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苯乙烯的单电子转移活性自由基聚合

丁伟 , 吕崇福 , 孙颖 , 景慧 , 魏继军 , 栾和鑫 , 于涛 , 曲广淼

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00621

以2,2-二溴甲基-1,3-二溴丙烷(PEBr4)为引发剂,Cu0粉/三(2-二甲氨基乙基)胺(Me6-TREN)为催化体系,在二甲亚砜(DMSO)和H2O的混合溶剂中实现了苯乙烯(St)的单电子转移活性自由基聚合(SETLRP).通过1H NMR和GPC分析表明,所得聚合物为星形结构并具有较窄的分子量分布Mw/Mn=1.20(MGPCn =25.3×103,转化率为42.6％),且聚合物的链端保留了-Br端基.考察了溶剂、反应温度及相转移催化剂对聚合的影响,结果表明,混合溶剂中H2O的体积分数由10％增加至20％导致了聚合速率的降低,表观聚合速率常数(kappP)由0.0264 h-1减小至0.019 7 h-1；升高反应温度、增加催化剂用量以及相转移催化剂的加入分别导致聚合体系的kappP增加,同时,催化剂用量的增加和相转移催化剂的加入使聚合物的分子量分布系数降低.

关键词: 单电子转移活性自由基聚合 , 聚苯乙烯 , 相转移催化剂 , 星形聚合物

含溴四官能团引发剂引发单电子转移活性自由基聚合

丁伟 , 孙颖 , 吕崇福 , 景慧 , 于涛 , 曲广淼

高分子材料科学与工程

以季戊四醇为原料合成了2,2-二溴甲基-1,3-二溴丙烷（PEBr4）,并以此为引发剂,Cu0粉/三-（2-二甲氨基乙基）胺（Me6-TREN）为催化体系,在二甲亚砜（DMSO）中实现了丙烯酸甲酯（MA）的单电子转移活性自由基聚合（SET-LRP）,得到了星形PMA。采用1H-NMR对PMA结构进行表征确认并采用GPC测定了PMA的分子量及分子量分布,单体转化率为36.3%时聚合物的分子量为13300,-Mw/-Mn=1.40;考察了水、单体/催化剂（引发剂）配比对聚合反应的影响。结果表明,H2O含量增加到20%（体积分数）导致表观聚合速率常数（kappp）由0.0367 h-1增加到0.2785 h-1;增加催化剂及引发剂用量分别导致kappp增加。

关键词: 单电子转移活性自由基聚合 , 星形聚丙烯酸甲酯 , 聚合动力学

离子液体中单电子转移活性自由基聚合法制备星形聚丙烯酰胺

丁伟 , 孙颖 , 吕崇福 , 景慧 , 于涛 , 曲广淼

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00620

以季戊四醇为原料,合成了2,2-二溴甲基-1,3-二溴丙烷( PEBr4),并以此为四官能度引发剂,Cu0粉/三-(2-二甲氨基乙基)胺( Me6-TREN)为催化体系,在离子液体中实现了丙烯酰胺(AM)的单电子转移活性自由基聚合(SET-LRP),得到了窄分子量分布的星形聚丙烯酰胺(PAM),Mw/Mn约为1.26(MnGPC=14.1×103,转化率为43.4％).采用1 H NMR对PAM结构进行表征确认,并采用GPC测定了PAM的分子量及分子量分布；考察了水、单体/催化剂(引发剂)配比对聚合反应的影响.结果表明,少量水的加入能够加快聚合反应,使链增长速率常数由kpapp =0.0424h-1增加至kpapp=0.1486 h-1；催化剂、引发剂用量越大,AM的SET-LRP的聚合反应速率越快,聚合反应的可控性越好,Mn随催化剂用量的增大及引发剂用量的减小而增大,且与理论分子量相近,分子量分布均呈下降趋势.

关键词: 单电子转移活性自由基聚合 , 离子液体 , 星形聚合物 , 丙烯酰胺

单电子转移活性自由基聚合的现状及展望

丁伟 , 孙颖 , 吕崇福 , 魏继军 , 于涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00268

重点介绍了单电子转移活性自由基聚合的机理及适合该聚合体系的催化剂、配体、溶剂种类和单体适用范围,并探讨了单电子转移活性自由基聚合的发展前景.

关键词: 活性聚合 , 单电子转移活性自由基聚合 , 机理 , 外层电子转移 , 异裂

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

内蒙古常福龙金矿床Au品位分布特征及其地质意义

高帮飞 , 陈志广 , 孙刚 , 李世清 , 黄荣伟

黄金

矿床品位的统计分布特征和变异函数可以提供矿床成因和蚀变矿化三维空间形态与结构的重要信息.基于Micromine三维软件平台,对常福龙金矿床Au品位频率分布、分形分布以及变异函数等特征进行了研究.结果表明,常福龙金矿床Au品位统计分布具有多个成因总体混合的特征,可能与成矿前广泛发育的硅化和绿泥石化基础上叠加主成矿期硅化-钾化、黄铁绢英岩化和Au矿化有关；变异函数分析显示,目前的勘查工程间距选择是合理的,能有效地控制矿体.同时,由于品位分布特征受既有工程和样品分布制约,研究成果可以作为半定量分析,应用于矿山生产和勘查.

关键词: Micromine , 分形 , 变异函数 , 分布特征 , 常福龙金矿床

内蒙古常福龙剪切带型金矿床形成的构造控制

谢徽 , 高帮飞 , 陈志广 , 黄荣伟

黄金 doi:10.11792/hj20150103

内蒙古常福龙金矿床位于华北地台北缘中段区域EW向韧性断裂的次级NWW剪切带系统内。金成矿发生在燕山晚期，处于区域构造体制挤压－伸展－挤压的转换期以及2期近南北向大规模构造推覆作用的间歇期，张性构造环境为剪切带流体汇聚与成矿作用创造了条件。剪切带构造控矿主要表现为主断裂构造透镜体控矿、主断裂局部张性部位控矿和次级张性断裂－裂隙控矿3种基本型式，构造－流体共同作用分别形成了蚀变岩型、角砾岩型和石英脉型矿化（体），形成了常福龙剪切带型金矿床构造－蚀变网络基本格局。可以考虑利用构造－蚀变网络结构上的自相似性，指导矿山深边部找矿勘查以及剪切带系统内新矿体的预测。

关键词: 剪切带型金矿床 , 构造体制转换 , 构造-蚀变网络 , 自相似性 , 常福龙金矿床

内蒙古常福龙金矿床地质特征、成矿模式及其地质意义

陈志广 , 高帮飞 , 黄荣伟 , 李世清 , 薄济东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.06.003

内蒙古常福龙金矿床位于华北克拉通北缘金成矿带以西乌拉山—大青山金成矿带内,为一断裂构造和热液蚀变控制明显的脉型金矿床,主要与硅化和钾化热液蚀变有关.矿区地质特征表明该矿床经历多期成矿叠加,主成矿期热液蚀变主要分3期,早期以面状的硅化-绿泥石化为主；中期成矿阶段以脉状的硅化、钾化和黄铁绢英岩化为主；晚期以面状或脉状的碳酸盐化和高岭土化为主.通过对该矿床的研究,建立矿床地质成因模式,探讨常福龙金矿床的形成机制与主要控矿地质因素,认为该矿床的东南部和北西部是很好的找矿空间,应进一步在该地区的深部加强找矿工作.

关键词: 地质特征 , 成矿模式 , 华北克拉通北缘 , 常福龙金矿床 , 热液蚀变 , 燕山期岩浆作用