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电流密度对铝合金微弧氧化陶瓷膜显微硬度影响的研究

采用微弧氧化技术在铝合金上制备了陶瓷膜.借助于先进的结构和表征手段,系统地研究了阳极电流密度ja和阴/阳极电流密度比jc/ja对铝合金微弧氧化陶瓷膜显微硬度的影响,实验结果表明,对于不同的jc/ja,陶瓷膜的显微硬度都随ja的变化而出现一个峰值,且不同jc/ja的峰值大小(显微硬度)和对应的ja有所不同.当ja=15A/dm2,jc/ja=0.7时,所制备的陶瓷膜显微硬度最高为4300HV.SEM和抗点腐蚀研究表明,jc/ja对陶瓷膜的微观结构和耐腐蚀性能影响很大.

关键词: 微弧氧化 , 陶瓷膜 , 电流密度 , 显微硬度

氧等离子体对金刚石膜的刻蚀研究

吕宪义 , 金曾孙 , 郝世强 , 彭鸿雁 , 曹庆忠

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.03.005

用微波放电法产生氧等离子体,通过改变系统中氧的浓度和金刚石膜的温度研究了氧等离子体对CVD多晶金刚石膜刻蚀的影响.实验结果表明:随着氧浓度的增加和金刚石膜温度的提高,刻蚀作用加剧;而在较低的氧浓度和金刚石膜温度条件下金刚石膜的晶界处首先被刻蚀,说明金刚石膜的境界处含有较多的非金刚石碳相.并且从等离子体对(100)和(111)面的刻蚀现象可知(100)面的生长是二维生长,(111)面的生长是岛状生长.

关键词: 氧等离子体 , 金刚石膜 , 刻蚀 , 结构特性

金刚石膜中氮杂质状态的研究

金曾孙 , 吕宪义 , 杨广亮 , 吴汉华 , 李哲奎 , 刘建设

功能材料

用EA-CVD(Electron assisted Chemical Vapor Deposition)方法制备出金刚石膜,并且用拉曼光谱、荧光谱、红外吸收谱和顺磁共振谱研究了金刚石膜中的氮杂质.实验结果表明,用EA-CVD方法制备的金刚石膜中氮杂质主要是以Ns0、Ns+、[N-V]0和[N-V]-1的形式存在,没有检测到在天然金刚石和高温高压金刚石中常见的A和B中心形式存在的氮杂质.沉积实验中随着氢气流量的增加,也就是金刚石膜沉积环境中氮浓度的减少,金刚石膜中氮杂质含量减少.

关键词: EA-CVD方法 , 金刚石膜 , 氮杂质

金刚石膜的氮掺杂行为

李明吉 , 吕宪义 , 孙宝茹 , 李春燕 , 李博 , 金曾孙

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.02.016

采用电子辅助化学气相沉积法(EA-CVD)制备了氮掺杂金刚石膜,用SEM、Raman光谱、XPS、EPR等测试手段研究了金刚石薄膜的品质和膜中的氮杂质状态.结果表明,随着氮气流量的增加,金刚石膜的形貌从完整的晶面逐渐变为与(100)面共存的"菜花状",且非晶碳的含量增加,品质下降.金刚石膜中氮以Ns0、[N-V]0和[N-V]-1的形式存在,在较低氮气流量下[N-V]0和[N-V]-1的含量较多,Ns0氮杂质的质量分数在1.50×10-～4.83×10-4之间变化.

关键词: 金刚石膜 , EA-CVD方法 , 膜品质 , 氮杂质

微波PCVD法大尺寸透明自支撑金刚石膜的制备及红外透过率

李博 , 韩柏 , 吕宪义 , 李红东 , 汪剑波 , 金曾孙

新型炭材料

采用微波PCVD方法制备出直径50mm膜厚300um的大尺寸透明自支撑金刚石膜.在甲烷体积分数2%的条件下制备的透明自支撑金刚石膜经过两面抛光后在500cm-1-4000cm-1红外波段范同内红外透过率达到70%,但是其生长速率只有1um/h-2um/h.在体积分数4%甲烷浓度下制备的自支撑透明金刚石膜,其生长速率达到7um/h～8um/h,经过两面抛光之后膜厚为260um的金刚石膜的在500cm-1～4000cm-1红外波段范围内红外透过率达到60%左右,而且膜中心和边缘区的红外透过率基本相同.这些结果为大尺寸金刚石厚膜在红外窗口上的实际应用奠定了基础.

关键词: 微波PCVD , 透明自支撑金刚石膜 , 红外透过率

氮气流量对金刚石膜生长的影响研究

李明吉 , 吕宪义 , 孙宝茹 , 金曾孙

功能材料

采用电子辅助化学气相沉积法(EA-CVD)制备掺氮金刚石薄膜,研究了不同氮气流量对金刚石膜的生长速率、表面形貌和膜品质的影响.实验发现,在较低的氮气流量下,金刚石膜的生长速率增加,在较高的氮气流量下生长速率减小.利用SEM、Raman光谱、XPS等测试手段对样品的表面形貌及品质进行了表征.结果表明,当氮气流量为4sccm时金刚石膜的结晶比较完整;当氮气流量为8sccm时生成与(100)面共存的"菜花状".氮气流量的进一步增加,"菜花"表面(100)晶面显露的数量明显降低,非金刚石碳含量和氮杂质含量增加,金刚石膜的品质明显下降.

关键词: 金刚石膜 , 氮气 , 生长速率 , 表面形貌 , 膜品质 , EA-CVD方法

过渡金属Fe、Ni和Co对金刚石膜表面腐蚀作用的研究

吕宪义 , 金曾孙 , 郝世强 , 彭鸿雁 , 刘建设

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.02.012

采用电子增强CVD和直流热阴极PCVD方法制备出金刚石膜,在真空条件下用高温热灯丝加热方法研究了过渡金属Fe、Ni和Co对金刚石膜表面的腐蚀作用,并对腐蚀后的金刚石膜表面和金属表面进行了XRD和Raman光谱测量.结果表明:过渡金属Fe、Ni和Co对金刚石表面具有明显的腐蚀作用,其中Fe的腐蚀作用最好.经过过渡金属腐蚀后金刚石表面和金属表面形成了非金刚石碳相而没有发现过渡金属碳化物.

关键词: 过渡金属 , 金刚石膜 , 腐蚀

铝合金微弧氧化陶瓷膜形成过程中的特性研究

吴汉华 , 于凤荣 , 李俊杰 , 吕宪义 , 金曾孙

无机材料学报

保持交流电压脉冲幅度不变,对浸在硅酸钠和氢氧化钠溶液中的铝合金样品进行了微弧氧化处理,发现在陶瓷膜形成过程中,样品的电流随时间明显分成五个不同阶段.对应各阶段所制备的陶瓷膜分别用扫描电镜和X射线衍射仪进行了分析,结果表明,铝合金微弧氧化陶瓷膜主要由γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃相组成,其含量随氧化时间变化.陶瓷膜内外层α,γ相含量差异主要是由于微弧区熔融的Al₂O₃凝固时冷却速率不同引起的.

关键词: 微弧氧化 , ceramic coatings , surface morphology , phase component

CVD金刚石厚膜的稀土化合物浆料刻蚀

王佳宇 , 白亦真 , 陈宏宇 , 吕宪义 , 金曾孙 , 纪红

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2001.03.006

与现有的金刚石膜抛光工艺相匹配的高效刻蚀技术，是目前研究的热点。自行研制的稀土化合物浆料对CVD金刚石厚膜进行了刻蚀研究，刻蚀过程在低于金刚石氧化点的温度下和大气环境中完成。其刻蚀结果，用扫描电子显微镜给出。实验表明,该工艺采用廉价的稀土化合物为原料，具有简单、安全、高效的特点。

关键词: CVD金刚石厚膜 , 刻蚀 , 稀土化合物浆料

直流热阴极PCVD法制备金刚石厚膜

金曾孙 , 姜志刚 , 白亦真 , 吕宪义

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.02.003

建立和发展了非脉冲式的直流热阴极PCVD(Plasma Chemical Vapour Deposition)方法.通过采用温度为1100℃～1500℃的热阴极以及阴极和阳极尺寸不相等配置,在大的放电电流和高的气体气压下实现了长时间稳定的辉光放电,并用这种方法制备出大尺寸高质量的金刚石厚膜,其厚膜直径为40mm～50mm,膜厚为～4.2mm,生长速率最高达到25μm/h左右,在5μm/h～10μm/h的生长速率下制出的金刚石厚膜,热导率一般在10W/K*cm～12W/K*cm.高导热金刚石厚膜用做半导体激光二极管列阵的热沉和MCM的散热绝缘基板,明显地改善了它们的性能.

关键词: 热阴极 , PCVD , 金刚石厚膜

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