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大面积高光学质量金刚石自支撑膜的制备

反修 , 唐伟忠 , 刘敬明 , 宋建华 , 佟玉梅 , 于文秀 , 李国华 , 罗廷礼 , 张永贵 , 郭辉 , 孙振路 , 何其玉

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.01.007

介绍了一种新型的磁控/流体动力学控制的大口径长通道直流电弧等离子体炬,并据此设计建造了100千瓦级高功率DC Arc Plasma Jet CVD金刚石膜沉积系统.讨论了该系统采用的半封闭式气体循环系统的工作原理,以及在气体循环条件下制备大面积高光学质量金刚石自支撑膜的研究结果.

关键词: 直流 , 电弧等离子 , 体炬 , 气体循环 , 大面积 , 高光学质量 , 金刚石自支撑膜

在预涂陶瓷过渡层的多谱段ZnS衬底上沉积金刚石膜的探索研究

反修 , 高旭辉 , 郭会斌 , 陈广超 , 李成明 , 唐伟忠 , 佟玉梅 , 余怀之 , 程宏范 , 杨海

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.01.023

本文采用真空电子束蒸镀技术在多谱段ZnS衬底上沉积了适合金刚石膜沉积的致密陶瓷过渡层,并利用微波等离子体CVD金刚石膜低温沉积技术进行了金刚石膜沉积研究.发现在陶瓷过渡层上的金刚石形核极其困难,其原因可能是陶瓷涂层在沉积过程中龟裂导致ZnS蒸汽扩散逸出干扰金刚石形核所致.本文采用诱导形核技术在过渡层/ZnS试样表面观察到极高密度(1010/cm2)的金刚石形核,并对金刚石/过渡层/ZnS试样的红外透过特性进行了评价.

关键词: 硫化锌 , 金刚石膜涂层 , 陶瓷过渡层 , 诱导形核 , 微波等离子体CVD

金刚石自支撑膜衬底生长立方Y2O3薄膜的性能

王猛 , 李成明 , 陈良贤 , 刘金龙 , 郭建超 , 魏俊俊 , 黑立富 , 反修

材料热处理学报

采用射频磁控溅射法在抛光的CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,利用XRD,纳米力学探针,划痕仪,FTIR和TEM等手段研究了退火对Y2O3薄膜的结构、力学性能和红外透过率的影响及Y2O3的微观结构.结果表明:通过退火Y2O3薄膜的结晶程度增加,退火后的择优取向仍为立方相(222)晶面结构;薄膜的硬度降低而弹性模量升高,薄膜与金刚石的结合力增加;薄膜的红外透过率略有降低;薄膜为柱状晶结构并存在大量非晶态.

关键词: CVD金刚石 , Y2O3 , 退火 , 力学性能 , 红外透过

DC Plasma Jet CVD金刚石自支撑膜体结构的控制生长及其表面粗糙度的研究

周祖源 , 陈广超 , 周有良 , 反修 , 唐伟忠 , 李成明 , 宋建华 , 佟玉梅

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.005

在100kW级DC Plasma Jet CVD设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在Mo衬底上获得不同占优晶面和应力状态的膜体结构.研究表明:不同取向的晶面在膜体中的分布不同,但各晶面随沉积温度的变化规律是相似的,在900℃左右容易获得较大的(220)晶面占优的膜体结构;薄膜的内应力沿晶体生长方向逐渐减小,且随沉积温度或甲烷浓度的增大而增大;具有高取向度的膜体将获得较为平整的表面.

关键词: 自支撑CVD金刚石薄膜 , 晶面取向 , 内应力 , 表面粗糙度

直流等离子体喷射制备无裂纹自支撑金刚石膜体的晶体组织设计

陈广超 , 周祖源 , 周有良 , 杨胶溪 , 李成明 , 宋建华 , 佟玉梅 , 唐伟忠 , 反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.046

在自支撑金刚石膜体中发现网状、河流状和环状三种裂纹形式,这几种裂纹形式依沉积温度不同而不同.首次采用了原子力显微镜分析了金刚石自支撑膜体裂纹断裂机制,发现了穿晶断裂和沿晶断裂两种机制,其中,在网状裂纹中,穿晶断裂机制占主要地位;环状裂纹中,沿晶断裂机制占主要地位,而河流状裂纹是两种机制的混合.对应X射线衍射结果,(111)晶面占优的膜体易于开启穿晶断裂机制,(220)晶面占优的膜体易于开启沿晶断裂机制.使用Raman 谱测试的膜体中的本征应力在几十到几百MPa之间,且在膜体中存在应力剖面分布.Raman谱的结果还显示低缺陷的膜体组织有利于阻挡裂纹扩展.通过建立简单力学分析模型,推测了膜体组织对断裂强度的作用.根据实验结果和力学模型,制备了最厚2mm、最大直径120mm的无裂纹自支撑金刚石膜.

关键词: 金刚石膜 , 无裂纹 , 晶体结构 , 直流等离子体喷射

沉积温度及其变化对金刚石膜内黑色缺陷产生过程的影响

姜春生 , 刘政 , 郭世斌 , 李晓静 , 唐伟忠 , 反修 , 郭辉

材料热处理学报

用高功率直流电弧等离子体喷射方法研究金刚石膜沉积温度稳定性对膜中黑色缺陷产生的影响.结果表明,在温度稳定条件下制备的金刚石膜中,黑色缺陷的密度较低;当沉积温度大幅度变化时,在膜中产生大量黑色缺陷.形成大量黑色缺陷的原因是:沉积温度变化时,在金刚石晶粒的表面形成贯穿型孪晶,而在随后的生长过程中,这些孪晶的长大将抑制金刚石膜局部生长环境中活化的反应气体与其下晶界位置的金刚石组织接触,导致其生长缓慢并保留在金刚石膜中,从而形成大量黑色缺陷.

关键词: 金刚石膜 , 黑色缺陷 , 孪晶 , 电子背散射衍射

MPCVD掺硼金刚石薄膜的制备及Ti/BDD 电极上对硝基酚的阳极氧化测试

魏俊俊 , 贺琦 , 高旭辉 , 反修 , 陈广超 , 朱秀萍 , 倪晋仁

人工晶体学报

采用微波等离子体技术在CH4-H2-C2H6气体条件下制备了钛基掺硼金刚石薄膜.四点探针法测得薄膜电阻率在零掺杂时为1×1012Ω*cm ,当反应气源中B/C上升为5×10-3时电阻率降至5×10-3 Ω*cm.扫描电镜显示掺硼金刚石具有完整晶型和致密结构.拉曼光谱观察到金刚石结构在掺杂前后发生明显改变.采用循环伏安测试了Ti/BDD电极的电化学参量,并与PbO2, Sn-Sb and PbO2-Er三种电极进行阳极氧化对-硝基酚的对比实验.结果表明,在Ti/BDD电极上,对-硝基酚的总有机碳去除率接近100%,远高于其它三种电极.

关键词: Ti/BDD电极 , 微波等离子体 , 化学气相沉积 , 对-硝基酚 , 阳极氧化

新型MPCVD装置在高功率密度下高速沉积金刚石膜

于盛旺 , 李晓静 , 张思凯 , 范朋伟 , 黑鸿君 , 唐伟忠 , 反修

功能材料

使用自行研制的新型MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为5kW,沉积压力分别为13.33、26.66kPa和不同的甲烷浓度下制备了金刚石膜。利用等离子体发射光谱法对等离子体中的H原子和含碳的活性基团浓度进行了分析。用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征。实验结果表明,使用新型MPCVD装置能够在较高的功率密度下进行金刚石膜的沉积;提高功率密度能使等离子体中H原子和含碳活性基团的浓度明显增加,这将提高金刚石膜的沉积速度,并保证金刚石膜具有较高的质量。

关键词: 新型MPCVD装置 , 金刚石膜 , 功率密度 , 生长速率

衬底温度对射频磁控溅射制备HfO2薄膜结构的影响

闫丹 , 吴平 , 邱宏 , 俞必强 , 赵云清 , 张师平 , 反修

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.05.011

采用射频磁控溅射法在氧氩比为0.2的混合气氛中,分别在室温、100℃、200℃、250℃、300℃、350℃和400℃温度下,在P-Si(100)衬底上制备了HfO2薄膜,并用SEM、XRD和AFM研究了衬底温度与薄膜沉积速率对微结构的影响.结果表明:随着衬底温度的增加,薄膜沉积速率呈减小趋势.室温沉积的HfO2薄膜为非晶态,当衬底温度高于100℃,薄膜出现单斜晶相,随着衬底温度继续增加,(111)择优取向更加明显,晶粒尺寸增大,薄膜表面粗糙度减小.

关键词: 射频磁控溅射 , HfO2薄膜 , 衬底温度 , 微观结构

直流等离子体法中脱膜开裂的金刚石膜组织结构分析

陈广超 , 李成明 , 张恒大 , 杨胶溪 , 佟玉梅 , 唐伟忠 , 反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.05.023

为了解决用直流等离子体喷射法制备金刚石膜在脱膜过程中膜体开裂的问题,本文对3组脱膜开裂的金刚石膜组织结构进行了分析,发现由热应力作用产生的裂纹形貌随沉积温度的不同而呈现网状、河流状和环状,裂纹尖端的膜体具有最小的Raman 谱峰半高宽值.在所研究的温度范围内,膜体断口都是穿晶断裂和沿晶断裂的混合断口,而且断口面中的占优晶面都是{111}晶面.X射线和Raman谱结果还表明沉积温度愈高,膜体中的残余应力愈大.

关键词: 金刚石膜 , 裂纹 , 组织 , 晶面 , 直流等离子体喷射

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