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热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸

王丽丽 , 贾以律 , 潘再法 , 徐红星 , 郑许松 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.016

采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸.银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH, 25%甲醇溶液)同时进样,在300 ℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离.在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.996 6,最低检出限范围为0.8~2.8 mg/kg.银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13:0,C15:1和C17:1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3).银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0~10.9 mg/g.该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法.

关键词: 气相色谱 , 在线甲基衍生化 , 四甲基氢氧化铵 , 银杏酸 , 烷基酚 , 银杏叶

第四届“吴华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴华奖励基金章程》(吴奖[2008]01号),经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐,吴华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“吴华优秀青年学者奖”,授予程雪涛等10位同学“吴华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 评选 , 获奖者 , 中国科学院 , 青年学者 , 物理研究所 , 高等院校

第五届“吴华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴华奖励基金章程》(吴奖[2010]01号),经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐,以及吴华奖励基金理事会评审,决定授子钟文琪、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“吴华优秀青年学者奖”,授予顾超等13位同学“吴华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 获奖者 , 中国科学院 , 评选 , 青年学者 , 物理研究所 , 物理学会

壬基苯氧基乙酸萃取金属离子

王弋戈 , 李德谦 , 金幕军 , 李超忠

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.05.004

研究了壬基苯氧基乙酸在盐酸介质中对Eu3+,Zn2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Mn2+,Mg2+等金属离子的萃取行为,考察了平衡水相酸度,萃取剂浓度等因素对萃取平衡的影响,得到了萃取平衡方程. 根据金属离子之间的分离系数值可看出,通过控制适当的酸度,有可能分离Eu3+中通常伴生的一些金属离子,同时还可能达到Co2+与Ni2+,Zn2+与Cd2+等金属离子之间的相互分离.

关键词: 壬基苯氧基乙酸 , Eu3+ , 二价金属离子 , 萃取

微波煅烧钨酸铵制取三氧化钨

郭胜惠 , 彭金辉 , 范兴祥 , 张利波 , 唐剑云 , 罗军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.04.019

探讨了微波煅烧钨酸铵制取三氧化钨的新工艺.实验结果表明:经微波煅烧4 min,钨酸铵的分解率为 96.67 %,并通过正交实验得出微波煅烧的主要影响因素为物料重量,其次为煅烧时间和微波功率.在实验范围内的最佳条件为:微波功率650 W,煅烧时间4 min,物料重量10 g.

关键词: 微波 , 煅烧 , 钨酸铵 , 三氧化钨

液体抗氧剂2,6-二特丁基-4-丁基苯酚的合成综述

苑丽红

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2008.01.012

根据高分子材料抗氧剂发展趋势,选出一种优势液体抗氧剂2,6-二特丁基-4-丁基苯酚,综述了其合成的多种路线,以及合成时各种条件的影响.

关键词: 液体抗氧剂 , 合成 , 耐黄变 , 聚氨酯

微波-超声波协同制备微细钨酸铵

曾青云 , 刘书祯 , 张子岩 , 张勇 , 熊卫江

稀有金属材料与工程

在不使用外力搅拌和不添加任何表面活性剂的条件下,采用微波-超声波协同蒸发结晶制备微细钨酸铵.考察了结晶温度,钨酸铵浓度,微波与超声波的协同功率、协同时间对钨酸铵粒度及形貌影响.在较佳条件下,微波-超声波协同可制得平均粒度为7.6 μm、粒径分布均匀、晶型完整的微细单晶五水钨酸铵.

关键词: 微波 , 超声波 , 协同 , 微细 , 钨酸铵

钼酸铵热分解过程及其形貌演变的研究

傅小明 , 刘照文

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.01.021

通过TG-DSC和SEM对钼酸铵在空气中热分解过程进行分析,结果表明:钼酸铵在空气中的热分解过程经历了3个阶段:室温至222.6℃之间钼酸铵失去结晶水;从222.6~240.7℃之间钼酸铵热分解了部分氨根离子;从240.7~248.7℃之间氨根离子完全分解,同时有亚稳态的氧化钼生成.从248.7~322.5℃之间亚稳态的氧化钼发生相变生成了稳态的三氧化钼.与此同时,钼酸铵在热分解温度300℃以下时,其热分解产物的形貌几乎没有太大的变化;在300℃以上时,其热分解产物的形貌由原来不规则的块体向不规则的片状转变,最后转变为了较规则的片状三氧化钼.这主要是由于随着热分解温度的进一步升高,热分解产物之间的相互作用、迁移和重组加剧,以及在高温下三氧化钼的挥发与沉积所致.

关键词: 钼酸铵 , 热分解 , 形貌演变

单斜钨酸铵慢速热分解过程的研究

傅小明 , 钟云波 , 任忠鸣 , 邓康

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2005.03.001

通过差热分析仪和激光粒度分析仪对单斜钨酸铵(APT)以3℃/min进行热分解的试验结果分析可以得出,如要制备细颗粒氧化钨,在0℃到131.4℃时升温速度要慢,在238.0℃到297.1℃时升温速度要快.如要制备粗粒氧化钨,则反之亦然.

关键词: 粒度 , 热分解 , 慢速 , 单斜钨酸铵

钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米球形钨粉

傅小明

稀有金属材料与工程

以特纯钨酸铵为原料,通过特纯钨酸铵在氩气中煅烧获得紫钨,紫钨在纯度为99.99%,露点小于–40 ℃的氢气中进行还原,紫钨还原的钨粉在空气中被氧化为三氧化钨,三氧化钨再在氢气中还原,然后利用描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析.结果表明:经过循环2次氧化和3次还原,制备出粒度分布在0.1~1.0 μm之间占95.73%,比表面积为1.082 m2/g的球形亚微米球形钨粉.

关键词: 钨酸铵 , 紫钨 , 三氧化钨 , 循环氧化还原 , 亚微米钨粉

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