宋伟
,
胡艳云
,
韩芳
,
吕亚宁
,
郑屏
,
周芳芳
,
陈晓妹
,
邱静
,
周晓莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08022
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留.试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析.该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5％ ～97.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～8.9％.该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
二氯二甲吡啶酚
,
磺胺
,
喹诺酮
,
鸡肉
,
多残留
余璐
,
宋伟
,
吕亚宁
,
赵暮雨
,
周芳芳
,
胡艳云
,
郑平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02056
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取，经 Carb-PSA 固相萃取小柱净化，用乙腈-甲苯（3：1，v／v）洗脱，采用UPLC-Q-TOF／MS检测，外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库，通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索，从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明，该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查，在10、20、50μg／kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1％~117.2％，相对标准偏差为3.1％~18.9％。定量限均小于10μg／kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测，所得结果与 GB／T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确，可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
茶叶
董婵婵
,
胡艳云
,
吕亚宁
,
宋伟
,
韩芳
,
郑平
,
邓宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039
以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2～ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3％～104.5％,相对标准偏差为1.2％～6.8％.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.
关键词:
磁性分散微固相萃取
,
液相色谱-四极杆串联质谱
,
磁性石墨烯纳米复合材料
,
非甾体类抗炎剂
,
畜禽肉
叶旭
,
杨定明
,
吕亚宁
,
李娴
,
胡文远
材料导报
采用自蔓延燃烧法合成了SrZnO2:Eu3+红色发光材料,采用X射线衍射谱、荧光光谱对样品进行了表征.结果表明,Eu3+成功掺入SrZnO2基质中,在基质中主要占据Sr2+不对称性格位,发射来源于5D0→7F2 613nm为主的红光,同时产生了较高能级激发态5D1→7FJ(J=0～2)的发射.
关键词:
SrZnO2:Eu3+
,
自蔓延燃烧法
,
荧光光谱
李明
,
李德良
,
杨丽君
,
张群
,
李海涛
,
尹家元
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.02.013
研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与铂的显色反应;在盐酸介质中,SBDR与铂反应生成2∶1稳定络合物,λmax＝545nm,ε＝7.25×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0～50μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法用于催化剂中铂含量的测定,结果令人满意.
关键词:
对磺酸基苯亚甲基若丹宁
,
铂
,
光度法
杨亚玲
,
苏毅
,
李国斌
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.04.015
研究了对磺酸苯亚甲基罗丹宁(SBDR)与金的显色反应.在酸性介质中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸(SDBS)存在下,SBDR与金反应生成2:1稳定红色络合物,λmax=530nm,ε=6.65×104L/(mol·cm).金的质量浓度在0～50μg/25ml内,符合比尔定律.该方法用于电镀工业废水中金的测定,结果令人满意.
关键词:
对磺酸苯亚甲基罗丹宁
,
金
,
光度法
杨国荣
,
周强
,
杨亚玲
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.05.014
研究了在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂吐温-20存在下,对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与Ag+反应生成2∶1的稳定络合物,λmax=544nm,ε=2.32×104L/(mo1·cm),银质量浓度在0～2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于黑白相纸冲洗液中银的测定,结果令人满意.
关键词:
对磺酸基苯基亚甲基若丹宁
,
银
,
光度法
林洪
,
朱利亚
,
李明
,
胡秋芬
,
杨光宇
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.010
分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂.作者合成了一种新型若丹宁显色剂-2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下, HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax＝540nm,摩尔吸光系数ε＝1.02×105 L·mol-1·cm-1.铂含量在0.05(2.0(g/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁
,
铂
,
光度法
黄章杰
,
杨光宇
,
尹家元
,
徐其亨
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.005
研究了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若丹宁(MPMR)与金的显色反应.在酸性介质中,在CTMAB微乳液作用下,MPMR与Au(Ⅲ)生成2:1稳定络合物,λmax=435nm,ε=6.02×104.金的含量在0～50μg/25mL内符合比尔定律,方法用于金矿石中痕量金的测定,结果满意.
关键词:
5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若丹宁
,
金
,
光度法
黄齐林
,
朱利亚
,
白红梅
,
吴献花
,
尹家元
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.04.014
研究了用微波消解样品,邻氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)分光光度法测定铂的方法.在盐酸介质中,ABR与铂反应生成2:1稳定络合物,体系λmax=525nm,ε=7.71×104L/(mol·cm),铂的质量浓度在0～50μg/25ml内符合比尔定律.氰化尾渣和催化剂样品中的铂用微波消解后采用该方法测定,结果令人满意
关键词:
邻氨基苯基亚甲基若丹宁
,
铂
,
光度法
,
微波消解
