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热处理制度对LiFePO4/C复合材料结构和电化学性能的影响

陈晗 , , 龚文强 , 刘建华

材料热处理学报

以环氧树脂为碳源,通过不同热处理制度制备出不同结构的LiFePO4/C复合材料,研究热处理制度对LiFePO4/C复合材料形貌和电化学性能的影响.结果表明:迅速升温制备的复合材料为碳包覆结构,缓慢升温并增加固化过程后制备的复合材料为多孔状.多孔状的LiFePO4/C复合材料具有更优良的电化学性能,电流密度为15 mA·g-1时,其放电容量为164.9 mAh·g-1,当电流密度为600 mA·g-1时,其放电容量为140.1 mAh·g-1,经过50循环后,容量保持率为99.1%.

关键词: 复合材料 , LiFePO4 , 热处理制度 , 电化学性能

稀土金属离子掺杂对LiFePO4结构和性能的影响

陈晗 , , 龚文强 , 刘建华

稀有金属材料与工程

采用稀土金属离子(Er3+、Y3+、Nd3+)分别对LiFePO4的Li、Fe原子位进行掺杂,通过X射线衍射(XRD)、恒电流充放电及电化学阻抗(EIS)法系统地研究掺杂对LiFePO4结构和性能的影响.结果表明:掺杂试样的微观结构和性能与掺杂离子半径、取代位置密切相关.LiFe0.99Y0.01PO4试样具有最佳的电化学性能,在15 mA·g-1放电电流密度下首次放电容量达到149.8 mAh·g-1,当电流密度增加到300 mA·g-1时,放电容量为134.3 mAh·g-1,经过50次循环充放电后,放电容量保持率为99.1%.

关键词: LiFePO4 , 稀土金属离子 , 掺杂

合成温度对Li2FeSiO4/C电化学性能的影响

, 郭华军 , 李新海 , 王志兴 , 罗文斌 , 李黎明

功能材料

采用球磨掺碳及固相法合成锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C,研究了合成温度对材料结构和电化学性能的影响.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对材料的结构与形貌进行了表征;并对不同焙烧温度下合成的Li2FeSiO4/C材料的电化学性能进行了研究.结果表明,650℃合成的Li:FeSiO4/C电化学性能最佳,在C/16的倍率下首次放电容量达到144.8mAh/g,10次循环后容量仍保持有136.5mAh/g.

关键词: 锂电池 , 正极材料 , 硅酸铁锂

新型锂离子电池负极材料Li_(1.1)V_(0.9)O_2的制备及其电化学性能

陈晗 , , 胡忠良 , 龚文强 , 刘建华

材料热处理学报

通过固相合法制备了新型锂离子电池负极材料Li1.1V0.9O2,考察不同合成工艺对其结构、形貌及电化学性能的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和恒电流充放电法研究了试样的结构、形貌和电化学性能。实验结果表明:采用两段烧结法合成的试样结构更完整、粒径分布更均匀、电化学性能更优良。在1 C倍率下,充电容量高达275 mAh/g,经过50次循环后,充电容量保持率高达96.73%。

关键词: 锂离子电池 , 负极材料 , Li1.1V0.9O2 , 电化学性能

LiFePO4/聚噻吩复合材料的制备及电化学性能

陈晗 , , 龚文强 , 刘建华

功能材料

通过化学原位聚合法成功制备了包覆良好的LiFePO4/聚噻吩(PTP)复合材料.采用傅里叶红外光谱(FTIR)和透射电镜(TEM)分别对PTP与LiFePO4之间发生相互作用及包覆情况进行系统地研究.采用电化学阻抗谱及恒电流充放电法研究了复合材料的电化学性能.结果表明,当PTP含量为9.6%时,能在LiFePO4的表面形成均匀的包覆层,试样具有最佳的电化学性能,C/12倍率下首次放电容量为158.2mAh/g,具有优良的循环性能及倍率性能.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 聚噻吩 , 磷酸铁锂

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

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