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微波辐射凹凸棒接枝AMPS/AM高吸水树脂的制备和表征

徐继红 , 谭德新 , 李忠 , 颜凌燕 ,

高分子材料科学与工程

以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)交联剂,过硫酸钾(KPS)引发剂,采用微波辐射方法制备了凹凸棒(APT)接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)耐盐性高吸水性树脂。探讨了单体配比、微波功率(P)、中和度(N)、APT用量、NMBA用量和KPS用量对待测液体吸水倍率的影响,用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对高吸水性树脂进行了表征。实验结果表明,在最佳合成条件(n(AM):n(AMPS)=4.5:1,P=390W,N=75%,叫(NMBA)=0.08%,w(KPS)=0.6%,w(APT)=7.5%)下树脂在去离子水中的吸水倍率1460g/g,吸生理盐水倍率114g/g,树脂具有较强的耐盐性能;红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)表征显示,凹凸棒和有机单体之间发生了接枝共聚反应,其反应仅在凹凸棒的表面进行,单体并没有插入到凹凸棒的层间。

关键词: 微波辐射 , 凹凸棒粘土 , 高吸水树脂 , 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸

高效液相色谱-质谱法测定发酵液中的喷他丁

杨鹏 , 王岩 , 廖艳艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316

建立了测定发酵液中喷他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温40 ℃;进样量10 μL.喷他丁在1.0~100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷他丁的含量.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 他丁 , 发酵液

气门锥面等离子喷焊太立钴基合金的组织与性能研究

揭晓华 , 宁志坚 , 罗天友 , 蒋涛

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.12.005

采用等离子喷焊在厚度1 mm的气门锥面制备了3种不同成分的太立钴基合金喷焊层,采用金相系统观察了焊层的组织形貌,用X射线、电子探针分析了焊层的相结构和成分,测试了焊层的硬度与热稳定性.结果表明,太立4号喷焊层的组织以细枝晶为主,而太立6号与太立F号喷焊层则呈胞状组织.3种合金喷焊层都具有较高的硬度,其中,太立4号的硬度最高,达到806 HV.基材对喷焊层的稀释率低,3种合金的喷焊稀释率都在2%~4%之间.

关键词: 气门锥面 , 等离子喷焊 , 钴基合金 , 显微硬度

他克莫-聚三亚甲基碳酸酯药物洗脱支架涂层研究

吴雷刚 , 吴婧 , 侯瑞霞 , 王进 , 黄楠

功能材料

以表面溶蚀性可降解聚合物聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)载体,分别采用超声雾化喷涂技术和溶液浇注法制备了以PTMC涂层载体的他克莫司药物洗脱支架和载药薄膜。傅里叶红外光谱(FT-IR)结果显示他克莫分散在PTMC中。扫描电子显微镜观察支架撑开后的药物涂层保持连续均匀,没有开裂和剥落。他克莫洗脱支架的药物释放行为与Weibull模型的相关性最高。体外血小板粘附和平滑肌粘附、增殖实验表明包载他克莫的PTMC表面具有显著地抑制血小板粘附和平滑肌增生的作用。

关键词: 药物洗脱支架 , 聚三亚甲基碳酸酯 , 他克莫 , 药物释放 , 平滑肌增生

不同配比下PMC矿粉和家营矿粉造球工艺试验研究

陈树军 , 刘凯 , 吕庆

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160615

为了确定PMC矿粉和家营矿粉两种矿粉造球的最佳配比,利用实验室的球团设备对两种矿粉在不同配比下的球团工艺进行了试验研究.研究发现,在PMC矿粉:家营矿粉=8:2的配比下,生球的成球率91%,落下强度4.15次/0.5 m个,抗压强度0.825 dN,爆裂温度440℃;成品球团的抗压强度接近300 dN,并且通过对PMC矿粉:家营矿粉=8:2时成品球团矿的显微结构的观察发现,此配比下的球团矿矿相以赤铁矿为主,晶粒分布密集且联结成片,成品球团矿的抗压强度最高.因此,PMC矿粉:家营矿粉=8:2时最优方案.

关键词: PMC矿粉 , 家营矿粉 , 矿粉配比 , 球团试验

阳离子表面活性剂增敏1,2-萘醌-4-磺酸钠光度法测定羧甲

吴云玲 , 李全民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.026

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠与羧甲坦配合物生成光度法测定羧甲坦的新方法. 当控制溶液pH=11.0时,羧甲坦、1,2-萘醌-4-磺酸钠与氯化十四烷基二甲基苄基铵生成摩尔比为1∶ 1∶ 1红褐色产物(λmax=466 nm),表观摩尔吸光系数ε=2.2×103 L/(mol·cm). 羧甲坦质量浓度在0.72~28.67 mg/L内与吸光度呈良好线性关系,线性方程:A=0.223 02+0.011 98c(mg/L),线性相关系数r=0.999 2,RSD和检测限分别为0.52%和0.70 mg/L,回收率98.7%~102.6%. 该法能直接用于药物样品中羧甲坦测定,结果满意.

关键词: 羧甲 , 萘醌磺酸钠 , 氯化十四烷基二甲基苄基铵

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的坦唑醇

向平 , 沈敏 , 沈保华 , 严慧

色谱

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出坦唑醇;给药后豚鼠毛中坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中坦唑醇的分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 坦唑醇 , 毛发

磁性MCM-41分离回收RT培废水中四甲基氢氧化铵的研究

李裕 , 米琴 , 薛泽慧

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150591

硝基苯法合成 RT 培(4-氨基二苯胺)的废水色度高、组分复杂、催化剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)难以分离回收。提出采用磁性MCM-41对RT培废水中有机副产物进行选择性吸附分离。制备的磁性MCM-41样品采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附–脱附和振动样品磁场计(VSM)等手段进行表征。结果表明,磁性MCM-41颗粒的粒径范围200~300 nm, BET比表面积约为655.2 m2/g,孔径分布0.5~4 nm,内核铁酸镍的存在使磁性MCM-41具有超顺磁性。吸附研究表明磁性MCM-41对RT培废水中吩嗪、偶氮苯和苯胺等有机物具有良好吸附作用,经5次吸附磁分离后, RT培废水中四甲基氢氧化铵能够达到回用要求,吸附后的磁性MCM-41在外加磁场下极易分离。

关键词: RT培废水 , 磁性MCM-41 , 四甲基氢氧化铵 , 吸附分离

PMC精矿配加家营矿粉球团焙烧机理

吕庆 , 田野 , 刘小杰 , 郄亚娜 , 李建鹏 , 黄宏虎

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20160011

针对PMC矿的利用问题,对PMC精矿与家营矿粉以7∶3配矿比例造球的氧化焙烧行为进行了研究。研究结果表明,当预热时间10 min、焙烧温度1275℃、焙烧时间20 min时,球团抗压强度随预热温度的升高呈现先升高后降低的趋势,当预热温度925℃时,球团抗压强度达到最大为2765.75 N/个;当预热温度925℃、焙烧温度1275℃、焙烧时间20 min时,球团抗压强度随预热时间的延长由264升高到2833.61 N/个;当预热时间15 min、预热温度925℃、焙烧时间10 min时,球团抗压强度随焙烧温度的升高由674.96升高到2503.83 N/个;当预热时间15 min、预热温度925℃、焙烧温度1300℃时,球团抗压强度随焙烧时间的延长由2503.83升高到2872.52 N/个。

关键词: PMC , 球团 , 氧化焙烧 , 抗压强度

他夫定的热分解机理及动力学

王学杰 , 游金宗

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00453

采用TG-DTG-DSC测定他夫定(STVD)在N2气和空气气氛中的热分解过程及其在热分解过程中不同阶段残留物的红外光谱,运用量子化学GAMESS软件计算STVD分子的键级,探讨了STVD的热分解机理.采用Ozawa方法计算STVD各阶段热分解反应动力学参数,采用Dakin方程推算了不同使用温度下STVD的预期寿命.结果表明,STVD的热分解过程是一个三阶段过程,起始热分解步骤是联接胸腺嘧啶环与五元环的C-N键的断裂.在N2气中,第一阶段热分解温度范围139~173℃,失重21.2%,反应活化能Ea=168.9 kJ/mol,指前因子A=2.884×1019min-1;第二阶段热分解温度范围173~313℃,失重56.2%,Ea=96.4 kJ/mol,A=2.884 ×10s min-1;第三阶段分解速率缓慢,至880℃仍有10.9%残重.在空气中,第一阶段热分解温度范围139~166℃,失重19.1%,Ea=168.1 kJ/mol,A=2.188×1019min-1;第二阶段热分解温度范围166~314℃,失重53.9%,Ea=154.9 kJ/mol,A=8.913×1013min-1;第三阶段热分解温度范围314~550℃,失重27%,Ea=116.9 kJ/mol,A=3.548×108 min-1.STVD在常温下具有较好的热稳定性.

关键词: 他夫定(STVD) , 量子化学 , 热分析 , 机理 , 热重法 , 差示扫描量热法

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