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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

李凌云 , 许晓敏 , 林桓 , 赵文 , , 黄晓冬 , 郑姝宁 , 刘新艳 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04004

采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测(MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%~126.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.5% ~ 26.7%,方法的定量限为0.001~0.030mg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药残留 , 蔬菜

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中萎锈灵残留量

马婧玮 , 周玲 , , 张军锋 , 李通 , 俎建英 , 周娟 , 吴绪金

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015070601

采用基质固相分散技术( QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,HPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)下测定.基质标准曲线外标法进行定量分析.结果显示,在0.005—0.5 mg·L-1浓度范围内,不同基质中萎锈灵均有较好的线性关系(R2>0.998),在0.02、0.2、1 mg·kg-1添加水平下,萎锈灵在不同基质中的平均回收率介于77.5%—109.7%,相对标准偏差(RSD)介于1.7%—9.9%,检出限(LOD)为0.5 μg·L-1,方法的最低检测浓度( LOQ)均为0.02 mg·kg-1 .该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦样品中萎锈灵残留量的检测.

关键词: 萎锈灵 , QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 小麦 , 残留

黄金矿山企业产结合之路探析

李宜三

黄金 doi:10.11792/hj20160401

招金集团是国内较早开展产结合的黄金矿山企业,在产结合方面进行了很多有益的探索和尝试.该文围绕黄金矿山企业产结合的意义、路径及风险防范等方面进行了阐述,通过对国内外企业产结合案例的分析,并根据招金集团产结合的实践对黄金矿山企业产结合进行了探讨,以期对国内黄金矿山企业产结合提供经验及借鉴,促进中国黄金矿山企业的稳健发展.

关键词: 黄金矿山企业 , 结合 , 路径选择 , 风险防范

受冻混凝土表面处理后水分侵入机理研究

朱方之 , 王鹏刚 , 赵铁军 , 郑文新

硅酸盐通报

采用硅烷凝胶对冻损伤混凝土进行表面处理,通过毛细吸水和压汞试验技术研究表面处理前后的受冻混凝土吸水性能和微观孔结构,并对水分侵入机理进行分析.结果表明:随着冻融循环次数的增加,混凝土毛细吸收系数和孔隙率成倍数提高.在吸水初期36 h,硅烷凝胶用量和冻损伤度对毛细吸水影响不明显,后期差异越来越大.受冻混凝土表层孔结构劣化导致的憎水层致密性差,使得外部液态水从“水汽传输”逐步过渡到与内部非憎水区的凝结水形成“水路传输”,是冻损伤混凝土表面防水过早失效的根本原因.

关键词: 损伤 , 硅烷处理 , 毛细吸水 , 侵入机理

环境下混凝土碳化深度的试验研究

于琦 , 牛荻涛 , 元成方 , 屈锋

硅酸盐通报

本文分析了冻环境下混凝土碳化影响因素,通过对试验数据进行回归分析,得到了冻-碳化损伤系数的数学表达式,在此基础上建立了以冻融循环次数、水胶比等为主要参数的混凝土碳化深度预测模型.经实验验证,模型计算值与工程检测结果吻合较好.此模型的提出为科学预测冻环境下钢筋开始锈蚀时间奠定了基础.

关键词: 环境 , 混凝土碳化 , 预测模型

环境混凝土氯离子扩散性能试验研究

孙丛涛 , 牛荻涛

硅酸盐通报

目前针对混凝土冻损伤影响下的氯离子扩散系数衰减规律尚未建立完善模型.本文应用自然扩散方式对冻损伤混凝土中的自由氯离子和总氯离子扩散性能进行了试验研究,分析了冻损伤对混凝土中氯离子分布和扩散系数的影响,并将损伤度概念引入,建立了考虑冻损伤影响的混凝土中氯离子扩散系数衰减模型.研究表明:随着混凝土冻损伤的加剧,自由氯离子和总氯离子扩散系数逐渐增大,而氯离子扩散系数的衰减指数总体呈降低趋势;随着混凝土冻损伤程度的加剧,混凝土深层扩散区的氯离子含量呈升高趋势,但浅层扩散区中的氯离子含量呈降低趋势.

关键词: 混凝土 , 损伤 , 氯离子 , 扩散性能

抗冻聚醋酸乙烯酯乳液的合成

刘海英 , 刘晓辉 , 王致禄

高分子材料科学与工程

采用半连续加料法,研究了乳化剂、保护胶体、缓冲剂及不饱和羧酸单体对乳液冻稳定性的影响,合成出抗冻聚醋酸乙烯酯乳液.结果表明,非离子乳化剂对乳液冻稳定性有利;聚乙烯醇PVA1788和PVA1799复合体系乳液冻稳定;不同种类和浓度缓冲剂对乳液冻稳定性的影响是不同的.与羧酸单体共聚时,当60%~80%的羧基分布于粒子表面时,乳液冻稳定性良好.该乳液冻融循环5次,-20 ℃冻结6个月及户外仓库放置6个月(-17 ℃~5 ℃)融化后可恢复良好流动性,0 ℃时具有良好流动性, 是一种性能良好的乳液胶粘剂.

关键词: 聚醋酸乙烯乳液 , 稳定性 , 表面羧基分布 , 胶粘剂

混凝土冻损伤演化方程的初步建立

杜鹏 , 姚燕 , 王玲 , 王阵地 , 曹银

材料科学与工程学报

是造成混凝土内部损伤的重要因素之一,目前越来越多的研究学者使用残余应变来表征由冻引起的混凝土内部损伤程度.本文通过作图分析残余应变的变化规律,建立了残余应变变化规律演化方程,并对该演化方程及其参数进行了分析和准确性验证.结果显示,混凝土的残余应变随着冻融循环的进行而逐渐增大,残余应变变化规律演化方程能够反映其变化规律;该演化方程可分为单段变化模式和双段变化模式,双段变化模式比单段变化模式更符合冻损伤的机理;利用该演化方程计算的混凝土各冻阶段的残余应变计算值和实测值之间具有较高的吻合度,对建立混凝土冻损伤寿命预测模型具有一定的指导意义.

关键词: 混凝土 , 残余应变 , 变化规律 , 演化方程

不同类型沥青混凝土冻疲劳性能研究

王文娟 , 马芹永 , 吴金荣

硅酸盐通报

冬季突遇雨雪天气,在水分和温度的影响与作用下,沥青混凝土路面易产生冻损害,但目前这方面的研究还很少.因此,根据华东地区的冬季气温,采用间接拉伸疲劳试验研究冻融循环对不同类型沥青混凝土疲劳性能的影响.试验结果表明:在相同的冻温度和冻次数下,SBS改性沥青混凝土疲劳寿命高于AH-70号基质沥青混凝土,随着冻次数的增加,它们的疲劳寿命明显下降,SBS改性沥青混凝土疲劳寿命降低速度低于AH-70号基质沥青混凝土.通过对冻条件下不同类型沥青混凝土疲劳性能的研究,为提高沥青路面耐久性提供理论依据.

关键词: SBS改性沥青混凝土 , AH-70号基质沥青混凝土 , 冻融循环 , 疲劳寿命

纤维轻骨料混凝土冻损伤模型研究

刘大鹏 , 霍俊芳

硅酸盐通报

选用钢纤维、聚丙烯纤维及混杂纤维掺入轻骨料混凝土进行抗冻性试验.对冻融循环试验结果研究,提出基于动弹性模量衰减的纤维轻骨料混凝土冻损伤模型.比较发现模型采用直线方程与一元二次方程的分段型数学模型拟合精度高.并根据损伤理论分析掺入不同纤维对轻骨料混凝土冻损伤速度的影响,结果说明掺人混杂纤维优于聚丙烯纤维及钢纤维.

关键词: 纤维轻骨料混凝土 , 相对动弹性模量 , 损伤模型 , 损伤理论

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