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偏压对阴极电弧离子镀AIN薄膜的影响

黄美东 , 董闯 , 宫骏 , , 孙超 , 黄荣芳 , 闻立时

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.06.016

在不同基体负偏压作用下,用阴极电弧离子镀等离子体物理气相沉积(PVD)方法在单晶Si(100)基片上获得六方晶系的晶态AlN薄膜用X射线衍射仪分析了沉积膜的物相组成和晶格位向随偏压的变化,在扫描电子显微镜(SEM)下观察沉积膜的显微组织形貌.结果表明,在较小偏压下,AlN膜呈(002)择优取向,表面致密均匀;在较大偏压下,AlN膜呈(100)择优取向,表面形貌则粗糙不平.AlN薄膜的择优取向及表面形貌受到不同偏压下不同离子轰击能量的影响.

关键词: 偏压 , 阴极电弧离子镀 , 物理气相沉积 , AlN薄膜

超薄Fe膜吸收率的尺寸效应

谭明晖 , 杜昊 , , 宫骏 , 黄荣芳 , 闻立时

金属学报

研究了超薄Fe膜在可见光波段及红外波段的吸收率随薄膜厚度变化的关系.结果表明,金属薄膜吸收率具有尺寸效应,并具有极大值对比超薄Fe膜吸收率与其直流电导率的实验结果可知,结构特征变化是导致吸收率尺寸效应的重要原因.

关键词: 超薄Fe膜 , null , null

NiCrAIY涂层对Ni基高温合金K17抗氧化性能的影响

王冰 , , 孙超 , 黄荣芳 , 闻立时

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2002.01.002

采用电弧离子镀技术在铸造Ni基高温合金K17上沉积NiCrAlY涂层,测定了K17合金和NiCrAlY涂层在900℃~1100℃的氧化动力学曲线.实验结果表明:K17合金和NiCrAlY涂层在不同温度静态空气中氧化动力学曲线基本符合抛物线规律.900℃和1000℃时,K17合金上沉积NiCrAlY涂层后,明显改善了合金的抗氧化性.1100℃时,涂层的保护作用不如900℃和1000℃.900℃氧化时,NiCrAlY涂层氧化膜由α-A12O3和Cr2O3组成;1000℃氧化时,氧化初期,NiO、Cr2O3和A12O3 3种氧化物同时生成.随着氧化的进行,不仅氧化膜增厚,而且发生较复杂的反应,氧化膜的相组成发生变化.随着氧化温度升高,涂层和基体之间元素扩散加剧,Ti从基体扩散到涂层表面形成氧化物是导致涂层抗氧化性降低的原因之一.氧化膜从涂层上剥落下来,也导致了涂层抗氧化能力降低.

关键词: NiCrAlY涂层 , Ni基高温合金 , 电弧离子镀 , 高温氧化

超薄Fe膜吸收率的尺寸效应

谭明晖 , 杜昊 , , 宫骏 , 黄荣芳 , 闻立时

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2001.10.020

研究了超薄Fe膜在可见光波段及红外波段的吸收率随薄膜厚度变化的关系.结果表明,金属薄膜吸收率具有尺寸效应,并具有极大值对比超薄Fe膜吸收率与其直流电导率的实验结果可知,结构特征变化是导致吸收率尺寸效应的重要原因,

关键词: 超薄Fe膜 , 吸收率 , 尺寸效应

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

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