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以石油化工产品为原料合成的高分子材料,在生物降解性、生物亲和性、耐水性、原料的可再生性等方面往往存在一定的局限性.二聚脂肪酸是一种油脂化工产品,以其为原料合成的高分子材料,具有生物亲和性好,降解性能优良等特性,且其原料来源广泛,为可再生资源,在很多方面弥补了石油化工产品的不足,具有良好的发展前景.综述了近年来以二聚脂肪酸为原料合成的聚酰胺、聚酯、环氧树脂等高分子材料在合成工艺、性能及应用等方面的最新概况及发展前景.

关键词: 二聚脂肪酸 , 高分子材料 , 合成 , 应用 , 进展

L-羟脯氨酸寡肽混合物的高效液相色谱分离与质谱分析

孙艳亭 , 卢奎 , 马丽 , 曹书霞 , 赵玉芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.016

研究了三氯氧磷辅助下L-羟脯氨酸的成肽反应,建立了采用反相高效液相色谱-质谱/质谱联用技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法,优化了L-羟脯氨酸寡肽混合物的色谱分离条件.实验以YWG C8柱(10 μm,250 mm×10 mm)为分离柱,以乙腈-0.06%三氟乙酸水溶液(体积比为2:98)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下对洗脱物进行了电喷雾电离串联质谱鉴定.结果显示,分离出的各组分分别为L-羟脯氨酸二肽、L-羟脯氨酸环二肽和L-羟脯氨酸三肽.

关键词: 反相高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , L-羟脯氨酸寡肽混合物

四乙氧羰基甲氧基杯[4]芳烃的合成与性质

卢奎 , 苑乃香 , 周稚仙 , 吴养洁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.010

通过杯[4]芳烃与溴乙酸乙酯的反应制得了25,26,27,28-四乙氧羰基甲氧基杯[4]芳烃,并经元素分析、IR、UV、1H NMR、13C NMR和MS等分析证实了产物的结构. 用荧光光谱法研究了产物与稀土(Ⅲ)硝酸盐在乙腈溶液中的配位作用,由Hilderbrand-Benesi公式计算出配合物的稳定常数和配位反应的Gibbs自由能变化. 结果表明,所得环芳烃与稀土(Ⅲ)硝酸盐在乙腈溶液中具有较强的配位能力,对苦味酸钠具有很强的液膜传递能力和配位选择性.

关键词: 四乙氧羰基甲氧基杯[4]芳烃 , 合成 , 配位作用 , 液膜传递

无金属催化合成3，3-二氟-2-氧化吲哚衍生物

买文鹏 , 杨柳 , 吕名秀 , 王延伟 , 曹毅 , 卢奎

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160035

发展了一种合成3，3-二氟-2-氧化吲哚及其衍生物的新方法。以简单的芳香胺和溴二氟乙酸乙酯为起始原料，在无溶剂和N2气保护下搅拌5 h，得到含二氟的氮乙酰苯胺衍生物中间体，产率85％～93％。该中间体与碘甲烷反应，得到N-甲基保护的乙酰苯胺衍生物，产率75％～90％。该衍生物在3.0化学计量促进剂次硫酸氢钠甲醛的存在下，以N，N-二甲基甲酰胺／H2 O为溶剂，发生分子内自由基关环反应，得到3，3-二氟-2-氧化吲哚及其衍生物，产率53％～72％。该方法原料便宜，不使用任何金属化合物，最后一步以水相为溶剂，较为环保，具有潜在的工业应用价值。

关键词: 乙酰苯胺 , 次硫酸氢钠甲醛 , 二氟氧化吲哚 , 无金属催化

三维网状结构TiO2纳米管的制备及光电性能研究

高风仙 , 李玥 , 赵龙涛 , 叶英杰 , 陈垒 , 卢奎

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2017.05.002

采用阳极氧化法在钛网基底上制备出三维网络结构的TiO2纳米管.研究了电解液浓度、电解时间、电压及含水量等参数对TiO2纳米管形貌的影响.利用扫描电子显微镜、能量色散X-射线光谱仪、X-射线衍射仪及紫外-可见漫反射光谱对其形貌和结构进行表征和分析,并通过光电流信号对TiO2纳米管的光电性能进行研究.结果表明,当乙二醇溶液中氟化铵质量分数为0.5％,水为10％,U为40V,t为2h时制备的TiO2纳米管的形貌最完整,结构最有序,并且具有良好的紫外-可见光响应性.

关键词: TiO2纳米管 , 阳极氧化法 , 钛网 , 光电性能

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙奎醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5～100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙奎醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙奎醚 , S型异构体 , 排泄

手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79:21～88:12),反应主产物的化学产率为40%～76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇