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引入微晶碳与Mg、Ni等金属复合,制备了70Mg30C4Ni复合储氢材料,其储氢密度在4.56%(质量分数)以上,放氢量为4.50%(质量分数),放氢时间为8min.260℃恒温放氢在65min内可释放出77%的氢气,说明Ni对镁碳复合储氢材料放氢性能具有较好的催化作用.通过计算,其平均纳米晶粒度为27.6nm.

关键词: 镁 , 微晶碳 , 储氢密度 , 放氢量

金属合金及碳材料储氢的研究进展

卢国俭 , 周仕学 , 姜瑶瑶 , 雷桂芹 , 吴峻青 , 杨敏建

材料导报

论述了金属合金和碳材料的储氢机理、吸放氢量和动力学性能;探讨了活性金属Ni、Pd、Li和K对碳材料储氢的催化性能和金属Mg与多壁纳米碳管、碳纳米纤维、高比表面积活性炭、无烟煤和纳米石墨等碳材料复合储氢的性能及机理;指出了储氢材料应该向Li、Na、Mg、Al、B等轻元素和无烟煤、石墨等储量大、赋存广、成本低的碳材料方向发展.

关键词: 储氢材料 , 金属合金 , 碳材料 , 储氢密度

采用反应球磨法,将微晶碳、镁和镍在氢气气氛中反应复合,制备的镁/碳复合材料的纳米晶平均粒度在16.8～33.6 nm.其吸/放氢性能表明,复合材料有很好的储氢动力学和较高的储氢密度,材料70Mg30C4Ni在160℃/2MPa氢气条件下,可以在2 min内完成储氢,储氢密度可达5.0％(质量分数,下同).XRD物相分析证明,球磨形成的纳米晶镁、纳米碳和催化剂镍三者的协同作用,是复合材料储氢密度增加和动力学性能改善的主要原因.通过红外光谱研究了微晶碳对氢的化学吸附和氢原子在镁/碳复合材料中的传递路径,氢优先被碳吸咐,然后解析传递给镁,且这个过程是可逆的.

关键词: 镁 , 微晶碳 , 纳米晶 , 储氢机理

氢氧化钠碱浸钴钼废催化剂综合回收研究

卢国俭 , 欧阳春 , 冉维娴 , 张倩倩 , 辛春雨

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.015

采用氢氧化钠碱浸、硫酸酸化分步沉淀法从废催化剂中回收Mo,Al,Bi,Co,Ni等有色金属.首先对废催化剂进行氢氧化钠一、二次碱浸,使氧化钼和氧化铝生成可溶性的盐与氧化铋、氧化钴、氧化镍分离,然后通过分段沉淀使钼和铝分离,制备钼酸铵和硫酸铝.其次对碱浸富集氧化铋、氧化钴和氧化镍渣,利用氢氧化物溶度积不同,采用分步沉淀一酸溶萃取法使钴、铋、镍得到有效分离.试验结果表明:球磨时间30 min、催化剂粒度小于74 μm、氢氧化钠的加量为金属Mo和Al理论耗量的1.2倍、液固比选取4:1、浸出温度90℃时,一次碱浸钼的浸出率可达96.25％,一次碱浸渣再次碱浸率可达99.50％.碱浸富集金属混合渣采用加热酸浸、氧化除铁,将滤液的pH控制在2左右使铋以氢氧化铋沉淀分离,控制pH为9.5,使镍、钴以氢氧化物形式沉淀,然后酸溶、萃取使钴镍分离.整个回收工艺中,钼和铝的总回收率分别为94.56％和96.89％.

关键词: 钼 , 铝 , 氢氧化钠 , 废催化剂 , 回收

反应球磨法制备镁/碳纳米复合储氢材料

卢国俭 , 周仕学 , 马怀营 , 谭琦 ,

功能材料

将无烟煤进行脱灰和碳化,制备微晶碳, 再将微晶碳和铝添加到镁中,用氢气反应球磨法制取镁/碳纳米复合储氢材料.用透射电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射和差示扫描量热分析对储氢材料的粒度、晶体结构和放氢温度进行了测定.结果表明,微晶碳是镁粉的高效助磨剂,添加40%(质量分数)的微晶碳,球磨3h,即可将镁磨至20～40nm;添加微晶碳和铝能降低储氢材料的放氢温度;微晶碳具有类似石墨结构,较易磨至纳米级,层片之间能够储氢.

关键词: 镁 , 微晶碳 , 储氢 , 反应球磨

废FCC催化剂复活再生及结构变化研究

卢国俭 , 刘培 , 朱英杰 , 邹翔

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15111701

采用混酸控制浸出除Ni,Fe,保留催化剂酸性组分Al2O3,再附载稀土金属活化的方法对废流化催化裂解(FCC)催化剂再生复活研究,通过傅里叶红外光谱(FI-IR)、x射线衍射(xRD)、扫描电镜(SEM)和x射线能谱(EDAX)技术对废催化剂再生中基团结构的形貌、物相、化学成分含量进行了表征;探讨了废FCC催化剂再生过程中微观结构变化及对再生过程中废FCC催化剂性能的影响.考察了酸度、温度、时间等条件对废FCC催化剂中除Ni,Fe的效果及RE2O3,Al损失的影响.实验结果表明:当混酸(乙二酸、乙酸)质量分数为1％,反应温度为50℃,反应时间为50 min时,RE2O3,Al的损失最少,Ni的去除率达到45.0％,Fe的去除率达到88.1％.对除Ni,Fe损失的RE2O3在水溶液中附载处理,焙烧再生的废FCC催化剂的比表面积为290 m2·g-1,结晶度26.6％,4h微反活性76.2％,产品的性能接近新鲜FCC催化剂性能.

关键词: 废FCC催化剂 , 去除率 , Ni , Al/Si , 结晶度