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碳炔是碳的一种同素异形体,分子中所有的碳原子均以SP杂化成键组成一维共轭长链结构.在化学合成、新功能材料制备、生物材料等研究领域具有诸多应用价值.本工作以聚卤代烯烃碱消去法为基础,提出使用聚偏氯乙烯液态均相脱HCl制备碳炔的方法,将表面液-固相反应扩展到了高分子材料的体相内部.合成产物经红外光谱和固体核磁共振分析显示具有甚高的碳炔结构含量,且主要成分为α-碳炔,表明PVDC液相脱HCl是制备高含量碳炔结构材料的一种有效方法.

关键词: 碳炔 , 红外光谱 , 固体核磁共振 , 聚偏氯乙烯 , 脱卤化氢

以酚醛树脂为炭源的LiFePO₄性能改进研究

张自禄 , 卢嘉春 , 杨裕生

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00864

用酚醛树脂作炭源对锂离子电池正极材料LiFePO₄进行了改性, 用XRD、恒电流充放电等方法研究了酚醛树脂对LiFePO₄纯度和电化学性能的影响. 酚醛树脂在高温炭化过程中产生的H₂能够和LiFePO₄发生反应, 生成Fe₂P等物质, 导致材料中活性物质含量降低; 采用先在650℃处理后再于750℃焙烧的方法, 可以显著减少Fe₂P等物质的生成, 提高材料的纯度和比容量, 所制备的LiFePO₄在0.2C、1C、2C和5C(1C=150mA/g)倍率时的放电比容量分别达到160、150、135和120mAh/g, 并具有较好的循环性能.

关键词: 锂离子电池 , LiFePO4 , resorcinol-formaldehyde resin , electrochemical performance

以酚醛树脂为炭源的LiFePO4性能改进研究

张自禄 , 卢嘉春 , 杨裕生

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.05.018

用酚醛树脂作炭源对锂离子电池正极材料LiFePO4进行了改性,用XRD、恒电流充放电等方法研究了酚醛树脂对LiFePO4纯度和电化学性能的影响.酚醛树脂在高温炭化过程中产生的H2能够和LiFePO4发生反应,生成Fe2P等物质,导致材料中活性物质含量降低;采用先在650℃处理后再于750℃焙烧的方法,可以显著减少Fe2P等物质的生成,提高材料的纯度和比容量,所制备的LiFePO4在0.2C、1C、2C和5C(1C=150mA/g)倍率时的放电比容量分别达到160、150、135和120mAh/g,并具有较好的循环性能.

关键词: 锂离子电池 , LiFePO4 , 酚醛树脂 , 电化学性能

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

嘉铜出丹阳

李延祥

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2000.01.012

关键词:

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 丽春红 , 镧 , 过氧化氢