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高效液相色谱法同时测定罗汉果中的六种葫芦烷三萜类皂苷

, 刘金磊 , 黄永林 , 李典鹏

色谱

建立了高效液相色谱测定罗汉果中罗汉果苷Ⅴ、罗汉果苷ⅣA、罗汉果苷Ⅲ、11-氧化罗汉果苷Ⅲ、罗汉果苷ⅡE和11-氧化罗汉果苷ⅡE等6种苷类化合物含量的方法.采用的色谱条件:ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温30 ℃;以水(A相)和乙腈(B相)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%B~30%B;3~8 min,30%B~35%B;8~9 min,35%B;流速0.8 mL/min;检测波长203 nm;进样量10 μL.结果表明,以上6种苷类化合物分别在0.04~1.0 mg/mL、0.011~0.68 mg/mL、0.010~0.80 mg/mL、0.0097~0.58 mg/mL、0.025~1.0 mg/mL、0.013~0.76 mg/mL范围内线性关系良好(r>0.9991).加标回收率依次为99.65% ,101.6% ,97.05% ,103.1% ,99.25% 和103.0% ;相对标准偏差分别为0.83% ,3.1% ,1.9% ,3.3% ,0.59% 和2.0% .该方法简便、快速、准确,适用于罗汉果原材料及其制品中苷类化合物的检测和含量测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 葫芦烷三萜类皂苷 , 罗汉果

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定番茄中的番茄皂苷A

, 刘金磊 , 陈月圆 , 吴建璋 , 李典鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00908

建立了测定番茄原料中的番茄皂苷A含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD).将实验条件优化后,运用该方法分离番茄皂苷A.结果表明,该方法在番茄皂苷A的质量为0.61~3.05 mg范围内具有良好的线性相关性(r=0.9995),平均回收率为97.9%~104.8% ,相对标准偏差(RSD)≤4.14%(n=5).该方法快速、准确,样品处理简单,可用于番茄原料及其提取物中番茄皂苷A的含量测定与质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 蒸发光散射检测 , 番茄皂苷A , 番茄

吉林延吉五金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , 高文 , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉

石纤维制备方法综述

乔健 , 刘和义 , 崔宏亮 , 朱玉龙

硅酸盐通报

石纤维是一种重要的陶瓷材料,被广泛用作高温隔热材料、金属基或陶瓷基复合材料的增强体等.本文主要综述了莫石纤维的多种制备方法,特别是重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶莫石纤维的研究现状.在溶胶-凝胶法制备莫石纤维的过程中,原材料的选择、单相和双相溶胶的制备以及各种因素都会影响水解和浓缩过程,并决定莫石纤维的最终性能.最后对制备莫石纤维的发展方向进行了展望.

关键词: 石纤维 , 制备工艺 , 溶胶-凝胶法 , 影响因素 , 进展

石连续纤维制备工艺

张亚彬 , 李瑞 , 高积强

稀有金属材料与工程

以微米Al2O3和纳米SiO2为原料,添加成型添加剂PVB,制备出了多晶莫石纤维.借助差热-失重分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分别对纤维的固相反应、相组成及表面形貌等进行了研究.DSC-FGA表明,在600℃以下PVB被完全排出,在1200℃左右纳米SiO2发生从非晶质到鳞石英的晶形转变,XRD分析显示1400℃以下没有莫石生成,1500℃生成少量莫石,1500℃到1600℃时,莫石大量生成,纤维完全莫石化,并从动力学上说明了Al2O3和SiO2是一步反应生成莫石.通过SEM观察,由于PVB的大量挥发,使制得的纤维表面粗糙,脆性增加.

关键词: , 纤维 , 工艺

石/铝复合摩擦材料

邹苏阳 , 徐廷献 , 薄占满

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.03.001

本文研究了莫石陶瓷细粉与金属铝复合的摩擦材料,实验证明,莫石粉对金属铝有明显的增强、增加硬度、提高耐磨性等作用,同时添加石墨、磷酸铝等材料,可进一步改善这种复合材料的其它性能.

关键词: 摩擦材料 , , 复合材料

红柱石的莫石化

李柳生 , 平增福

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.010

综述了对红柱石莫石化及其烧结行为的研究,探讨了优化红柱石基耐火材料制备工艺的途径.

关键词: 红柱石 , 石化 , 烧结

石超细粉末的制备

汤涛 , 张新涛 , 张其土

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.03.017

以硝酸铝和正硅酸乙酯为主要原料,利用Sol-Gel方法制备了粒径分布范围窄的高纯莫石超细粉末.运用DSC、TG、IR、XRD和激光粒度分析等技术对Sol-Gel工艺条件,以及莫石超细粉末进行了分析研究.研究表明,在干凝胶的热处理过程中,非晶态的干凝胶首先转化为硅铝尖晶石,再由硅铝尖晶石转化为莫石相;在1300℃下热处理可获得纯莫石相的超细粉末,其粒径分布在0.4~1.0μm之间,平均粒径为0.54μm.结果表明,采用Sol-Gel方法可以制备出高纯、粒径分布范围窄的超细莫石粉末.

关键词: , 溶胶-凝胶法 , 超细粉

石的低温合成

卫晓辉 , 孙加林 , 孙庚辰

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.03.018

介绍了低温合成莫石所用的4种起始混合材料:固体混合物、溶胶混合物、硅酸-铝盐混合物、硅醇盐-铝盐混合物或硅醇盐-铝醇盐混合物,总结了用这4种起始混合材料低温合成莫石的原理、过程和特点,并探讨了在耐火材料中应用的可能性.

关键词: , 低温合成 , 起始原料

氧化铝-莫石复合粉对莫石烧结行为的影响

陈照峰 , 张显 , 张立同 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2001.03.003

将莫石先驱体溶胶预先引入到硫酸铝水溶液中,干燥后经1200℃煅烧获得氧化铝-莫石复合粉料.研究了该粉料与硅溶胶混合获得的混合粉的烧结行为,并与氧化铝、莫石晶种和硅溶胶三相混合获得的混合粉的烧结行为进行了分析比较.其中,两种混合粉料均是以理论莫石组分进行配比(Al2O3:SiO2=72:28),并且两种混合粉中莫石晶种的质量分数均为5%.实验结果表明:前者在1450℃烧结20 min即实现完全莫石化,其显微结构为晶须状莫石;后者在1500℃烧结20 min实现完全莫石化,其显微结构为针状莫石.

关键词: 石先驱体溶胶 , 氧化铝-莫石复合粉 , 硅溶胶 , 石晶种 , 烧结行为

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