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Dawson结构磷钨酸稀土盐的制备、表征及其催化合成四氢呋喃研究

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.014

用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃.考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响.结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2％,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6％,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6％.采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因.与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次.

关键词: 磷钨酸稀土盐 , Dawson结构 , 1,4-丁二醇 , 四氢呋喃 , 催化活性

介孔SO42-/W-TiO2@SiO2可见光催化剂的制备及催化性能

占昌朝 , 钟明强 , 陈枫 , 杨晋涛 , 曹小华 , 张旭 , 刘涛

中国有色金属学报

以P123作为模板剂，采用溶胶-凝胶法合成介孔SO42-/W-TiO2@SiO2(WSTS)可见光响应光催化剂。以甲基橙为模型物，考察其在可见光及紫外光区的光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、环境扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X 射线光电子能谱(XPS)、低温氮物理吸附(BET)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光光谱(PL)对样品的结构及性能进行表征。结果表明：W掺杂不但可以提高样品的比表面积、孔容，而且可以抑制晶型从锐钛矿向金红石转变。与光催化剂P25及未掺杂的样品相比，光催化活性明显提高。且W的最佳掺杂量为n(W)/n(Ti)=0.0025，其在可见光(λ＞400 nm)和紫外光区辐照40 h和60 min后，甲基橙的脱色率分别是91.7%和98.9%。

关键词: 溶胶-凝胶法 , SO42-/W-TiO2SiO2 , 介孔 , 可见光催化

高岭土负载Dawson结构磷钨酸钕催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

曹小华 , 陶春元 , 邱新龙 , 徐常龙 , 占昌朝

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201603002

以高岭土为载体、NdH3P2W18O62为活性组分,通过浸渍法制备出40％ NdH3 P2W18O62/高岭土催化剂,考察其在催化乙酸与正丁醇酯化反应中的催化活性,利用FT-IR、XRD、SEM、EDX、N2-TPD及NH3-TPD对催化剂结构进行表征.结果表明,NdH3P2W18O62较好地负载在高岭土上,且保持Dawson结构不变.当正丁醇与乙酸的摩尔比为1.5∶1.0,w(40％ NdH3P2W18Ou/高岭土)=2.6％(以反应物质量计),反应温度125℃,反应时间2.5h,酯化率为94.4％.该催化剂具有良好的重复使用性能,第5次重复使用时酯化率仍可保持为81.9％.

关键词: 钕 , NdH3P2W18O62/高岭土 , Dawson结构 , 催化活性 , 乙酸正丁酯

宝钢益昌冷连轧机组改造新技术

王军生 , 赵启林 , 矫志杰 , 刘相华 , 王国栋 , 鹤田诚 , 北冈贤一

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2002.02.013

介绍了宝钢益昌1220全连续冷连轧机组改造后的工艺、设备及控制系统.着重论述了该机组现代化改造所采用的新技术特点及应用效果.这些新技术的应用提高了产品的产量和质量.它可为国内将要新建或改造的同类型机组提供有益的参考.

关键词: 冷连轧 , 改造 , 新技术 , 宝钢益昌

逆胶束介导化学发光法测定烟酸占替诺

石文兵

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.027

在酸性条件下,烟酸占替诺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被三氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与烟酸占替诺的含量呈线性关系. 在优化的试验条件下,烟酸占替诺的检测线性范围为0.01～15×10-6 g/mL,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-6 g/mL的烟酸占替诺进行11次平行测定,其RSD为1.26%. 方法简单、灵敏,已成功用于针剂中烟酸占替诺的测定.

关键词: 逆胶束 , 烟酸占替诺 , 化学发光

科技工作者的榜样——贺师昌绪同志七十华诞

材料研究学报

<正> 1990年11月15日是中国科学院学部委员、技术科学部主任、国家自然科学基金委员会副主任、中国科学院金属研究所名誉所长师昌绪同志的七十华诞之日。师昌绪同志以其渊博的学识、严谨的学风、勤奋的工作态度,尤其是对祖国、对人民、对社会主义制度的挚诚的爱心,赢得了广大科技工作者的尊敬,成为我们学习的榜样。

关键词:

黔西南板昌逆冲推覆构造特征及其控矿作用研究

张贞翔 , 程国繁 , 何英 , 唐兴进 , 苏信明

黄金 doi:10.11792/hj20140705

板昌逆冲推覆构造带不仅是对黔西南地区表层地壳变形具有重要影响的构造边界，而且对烂泥沟特大型金矿床、百地金矿床、尾排金矿床、岩架金矿床等卡林型金矿床的形成与分布具有重要控制作用。以区域构造成矿学理论为指导，在板昌逆冲推覆构造带近年探矿新资料及新成果的基础上，系统论述该构造带的物质组成和变形特征，讨论该构造带的形成演化对卡林型金矿成矿的控制作用，目的在于继续深入研究黔西南地区构造特征与金矿成矿规律，为大区域成矿作用和成矿规律研究提供基础资料，实现区域找矿取得突破提供新的思路及科学依据。

关键词: 板昌推覆构造 , 控矿作用 , 卡林型金矿床 , 黔西南 , 贵州