马丽
,
何亚兵
,
金日哲
,
卞证
,
高连勋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.005
化合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚(1)与特戊酰氯反应,得到单个羟基封端的化合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2'-特戊酰基-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚(2).化合物2与MoO2(acac)2进行配位得到金属配合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2'-特戊酰基-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚合钼(酰)[Mo(Ⅵ)-2],通过核磁共振氢谱、红外光谱和质谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构.结果表明,化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数α=1.179 34(10)nm,b=2.304 5(2)nm,c=1.518 88(13)nm,α=90°,β=112.84°,γ=90°,V=3.804 2(6)nm3,Z=4,μ=0.392 mm-1,D=1.298 Mg/m3,F(000)=1 544,R1=0.077 5,wR2=0.193 4,GOF=1.122.在配合物中,钥原子处于六配位的八面体配位环境,配位原子分别来自1个分子水中的O原子、配体分子中1个酚羟基的O,吡啶环中的O,醇羟基中的O形成ONO三齿配合物.配合物Mo(Ⅵ)-2在萘乙烯的不对称环氧化反应中,得到中等活性和较低的对映选择性.
关键词:
吡啶醇基联萘酚
,
钼(Ⅵ)配合物
,
晶体结构
,
不对称催化
徐文娟
,
黄宇虹
,
王龙星
,
杨乾栩
,
肖红斌
,
张德芹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00547
以α-溴代苯乙酮为衍生化试剂,十七酸为内标物,建立了糖尿病患者血浆中游离脂肪酸(FFA)代谢谱分析法,实现了6种主要FFA及6种微量FFA的定量分析.用此方法分析了75位临床糖尿病患者的血浆FFA代谢谱,并通过线性判别分析(LDA)对气虚和气阴两虚两种中医虚证进行了关联分析,正判率为94.3% .逐步判别分析结果表明,花生四烯酸(C20∶4)和油酸(C18∶1)承载了这两种虚证的重要信息,可作为潜在的标志物.利用代谢组学技术研究血浆FFA代谢谱与中医虚证的相关关系对规范证候临床诊断,提高中医药诊疗体系的可信度与可重复性具有重要意义.
关键词:
代谢组学
,
脂肪酸
,
糖尿病
,
中医证候
彭霞
,
胡修伟
,
张翠敏
,
胡晓燕
,
唐本玲
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.005
本套微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质的研制选用了高纯度的原材料和科学合理的冶炼加工工艺,其成分覆盖了中国已有的和正在研制的微合金化钢种及国内外典型的微合金化钢种.按材料的不同部位选取样品进行均匀性检验,均匀性良好.14个具有丰富的参考物质定值经验的单位协作定值,确定了包括V、Nb、Ti、N在内的24个元素的认定值及扩展不确定度.对此套标样的定值元素进行线性考查,除了Bi、Ca元素以外,其余元素的线性相关系数均在0.99以上,每个元素都能保证4个以上的有效点.
关键词:
微合金化钢
,
有证参考物质
,
研制
徐文娟
,
张良晓
,
黄宇虹
,
杨乾栩
,
肖红斌
,
张德芹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04033
糖尿病是严重威胁人类健康的代谢综合征之一,中医因在治疗糖尿病方面有着自身的优势和特色而广泛受到重视.该文以血浆中脂肪酸代谢谱及血脂代谢指标为研究对象,结合化学计量学方法,对5种糖尿病中医证候(气虚、阴虚、气阴两虚、热盛和血瘀)进行关联分析.通过正交信号校正的偏最小二乘(OSC-PLS)方法将5种证候与健康组较明显地区分开.同时,采用非线性判别分析(ULDA)对健康组、中医虚证(气虚、阴虚、气阴两虚)、中医实证(热盛、血瘀)进行分析,3组样本体现明显的聚类效果,正判率达到95.7％.其中对分类贡献较大的标志物为二十碳二烯酸( C20∶2)、二十碳五烯酸(C20∶5)、甘油三酯(TG)和高密度脂蛋白(HDL),这一结果为辅助糖尿病中医临床诊断提供了重要的信息.
关键词:
脂肪酸代谢谱
,
非线性判别分析
,
糖尿病
,
证候分型
崔教林
,
赵新兵
稀有金属材料与工程
通过对两元p-型梯度热电材料FeSi2/Bi2Te3界面温度的建模计算与实验验证, 在固定热冷端温区内积分得出的Z-ΔT 值与界面温度Ti的关系曲线为:Z-ΔT=0.672+11.7×10-4Ti-1.31×10-6T 2i-3.49×10-9T3i该关系可用来表征两元梯度结构的热电性能. 从拟合曲线上得出该梯度结构的最佳界面温度为220℃～230℃, 这与实验测出两单段材料(FeSi2, Bi2Te3)长度比为10∶1左右时所形成的界面温度较为接近. 通过测试不同长度比的材料输出功率, 也发现10∶1梯度材料的最大输出功率较大, 是相同温差下单段β-FeSi2材料的2倍～2.6倍.
关键词:
FeSi2/Bi2Te3
,
梯度热电材料
,
优值
,
界面温度
,
优化
李飞
,
张国范
,
郭旭东
,
杨亚波
电镀与涂饰
从镀液管理、人员管理、镀件管理和原材料管理等4个方面介绍了电镀厂的“三字”管理经验,包括:镀液的“三限”管理,即将溶液成分范围划分为上限、下限和警戒限;生产人员的“三证”管理,即工艺合格证、上岗操作合格证和安全操作合格证;镀件的“三色”管理,即用红、黄、绿3种颜色标注镀件生产的缓急;以及材料的“三级”管理,即按其重要性将化学药品和材料分为一般、重要和关键3个级别.
关键词:
电镀生产
,
管理
,
镀液
,
生产人员
,
镀件
,
材料
