单国强
,
余梦琪
,
虞盛松
,
祝凌燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05028
介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸(PFOA)检测的高效液相色谱/紫外检测(HPLC/UV)分析方法.首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物(其在255 nm处紫外吸收最大).然后确定四氢呋喃或水相介质中mg/L水平PFOA的衍生化条件及薄层硅胶色谱净化步骤.建立柱前衍生-HPLC/UV方法,以合成的全氟辛酸-3,4-二氯苯酰胺为对照品,外标法定量,PFOA上机测定的定量限为0.5 mg/L.通过加标回收试验评价方法的准确性,其中有机相及水相衍生法的回收率分别为91.8％～ 108.7％及40.1％～53.7％.与已报道的柱前衍生-HPLC/UV方法比较,本方法具有反应条件温和、衍生产物稳定、原料廉价易得、操作简单、成本低等优点.将本方法应用于光催化降解研究中PFOA的降解动力学实验,结果与液相色谱-质谱联用方法(LC/MS)的结果一致,说明本方法具有较好的应用前景.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱
,
紫外检测
,
全氟辛酸
,
碳二亚胺
金航标
,
祝凌燕
,
单国强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111705
本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以FluoroSep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50-50 μg·L-1浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013-0.083 μg·L-1,定量限为0.043-0.28 μg·L-1.在添加浓度为0.50、1.0、5.0.μg· L-1水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7％-108％,相对标准偏差均小于12％.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60-5.1 μg· L-1和1.2-63 μg·L-1,总支链PFOA的含量比例为3.0％-12％,总支链PFOS的含量比例为32％-69％.N-MeFOSAA在—个血清样品中被检出,其浓度为0.92 μg·L-1.2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12 μg·L-1和0.17 μg·L-1.
关键词:
高效液相色谱串联质谱
,
全氟辛烷磺酸
,
人体血清
,
全氟辛烷磺酸前体物
李明德
,
沈根生
金属学报
<正> 单泡(或无泡沫)浮选法是一种在浮选研究领域内广为采用的研究方法。这种方法适用于研究各种浮选药剂(捕收剂、起泡剂和調整剂)对矿物的作用、研究药剂与矿物作用的动力学以及研究各种矿物的可浮性。在研究矿石的可选性时,它也可以用来研究矿物分选的条件。单泡浮选法对于研究具有起泡能力的捕收剂的性貭尤为适用,它可以避
关键词:
王鹏程
,
陈晶
,
陆明
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90575
以甲苯、乙苯、异丙苯、叔丁基苯、氟苯等为硝化底物,通过混酸硝化得到这些单取代芳烃转化率最大时的混酸硝化强度φ. 运用密度泛涵理论,在B3LYP/6-311G* *水平上优化了9种单元芳烃的几何构型,计算苯环上C原子电荷分布. 讨论了9种取代基的定位效应,以苯环取代基以外环上C原子总净电荷QRΣC(2～6)表示单取代苯的硝化反应活性与硝化强度φ之间的关系. 实验结果表明,烷基苯、卤苯、硝基苯的硝化反应活性与其混酸硝化转化率达最大时的混酸硝化强度φ呈良好的线性关系.
关键词:
芳烃
,
混酸硝化
,
量子化学计算
,
定位效应
张晶晶
,
范学良
,
蔡小舒
工程热物理学报
本文提出一种基于单帧单曝光图像的气固两相流固相颗粒的速度场测量方法。通过控制相机的单次曝光时间获得流场中颗粒的单帧运动模糊图像，运用分水岭算法分割图像，提取颗粒，由自相关函数获得各颗粒的速度大小和方向，重建二维速度场。利用该方法对玻璃珠在空气中重力沉降的速度测量结果与理论值基本一致，矢量场与颗粒运动轨迹相符，说明该方法可以用于气固两相流速度场的测量。研究发现使用片光源比背光源能够获得更加准确的速度值。
关键词:
气固两相流
,
速度场
,
运动模糊
,
单帧单曝光
李朝毅
,
段涛
,
杨玉山
材料导报
以氨水为催化剂、正硅酸乙酯为硅源、醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备单分散SiO2微球,通过扫描电镜、激光粒度分析仪着重研究了正硅酸乙酯添加方式、反应温度、溶剂类型等单因素对SiO2的颗粒大小和形貌的影响.结果表明,正硅酸水解对醇溶剂是有选择性的,乙醇作为溶剂合成SiO2的单分散性和球形度最好.连续滴定和分步滴定更有利于单分散SiO2微球的形成.水解温度升高,生成的颗粒粒径将运渐增大,最佳反应温度为常温25℃或恒温水浴25～35℃.
关键词:
SiO2
,
单分散
,
微球
,
单因素
陈兵
,
张学学
工程热物理学报
本文在单颗粒脱硫缩核模型的基础上分析了晶粒模型,并指出了原有晶粒模型中的不足之处,分析了晶粒初始孔隙率非均匀的原因,建立了一个初始孔隙率沿半径变化的改进晶粒模型.改进后的非均匀模型考虑到颗粒内部初始孔隙率的非均匀性,分析了非均匀初始孔隙率对脱硫效率和脱硫剂利用率的影响,并给出了初始非均匀孔隙率模型的完整的数学描述.
关键词:
干法脱硫
,
晶粒模型
,
孔隙率
,
数学模型
黄成龙
,
张继成
,
易勇
,
曹磊峰
,
王红斌
材料导报
介绍了单级衍射光栅的应用背景及其基本理论,分析了单级衍射光栅与传统黑白透射光栅的不同之处.阐述了单级衍射光栅的制作技术,分析了以电子束光刻、X射线光刻和微电镀技术为主的工艺路线的优缺点.综述了X光单级衍射光栅的发展历程以及存在的问题,并指出了其未来的研究方向.
关键词:
X光单级衍射光栅
,
黑白透射光栅
,
电子束光刻
,
X射线光刻
