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顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留

祝波 , 赵鲁青 , 陈安珍 , 华玉 , 栾成章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.004

建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法.对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象.根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离.用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量.14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67~0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2~13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6% ~9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3% ~104.1%(RSD为0.2% ~5.3%,n=16).实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证.

关键词: 气相色谱法 , 顶空采样 , 残留溶剂 , 格列美脲

式外燃式热风炉高温长寿研究

孙永芳 , 唐兴智 , 李震

钢铁

鞍钢6号高炉采用的是马式外燃式热风炉,该热风炉已安全高效运行了近30年(其间曾3次更换砖格子和陶瓷燃烧器),其热风温度最高达到1310℃,目前风温仍维持在1100℃以上.经分析认为,该热风炉高温长寿的原因主要是炉型设计和炉衬结构独特、耐火材料选择合理、砌筑方式正确、施工质量优良等.

关键词: 式外燃式热风炉 , 高温 , 长寿

高能球磨法制备PTFE/科黑-C柔性复合材料及其电化学应用

闫崇 , 李向南 , 曹朝霞 , 田栓宝 , 尹艳红 , 杨书廷

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151209.002

对荷叶进行多阶温度炭化得到前驱炭材料,将材料与科黑(KB)、聚四氟乙烯(PTFE)按照2∶2∶3的质量比球磨混合后真空抽滤制备一种锂硫电池中间层柔性材料,PTFE/KB-C复合材料的多孔结构能为高阶硫化物 Li2 Sn(4≤n≤8)的进一步还原提供较多的三相反应位点,并利用 PTFE/KB-C 复合材料良好的多层多孔化学吸附作用来抑制可溶性多硫化物的穿梭。该中间层在以纯硫材料为正极的锂硫电池电性能测试表征中,1.0 C(电流密度1675 mA·g-1)倍率下首次放电比容量达1350 mAh·g-1,没有硝酸锂添加剂条件下经过100次充放电循环后比容量依旧保持在960 mAh·g-1,库伦效率基本在95%以上,保持了良好的循环稳定性。

关键词: 锂硫电池 , 中间层 , 正极 , 穿梭效应 , 荷叶

黑和气相生长碳纤维对石墨烯微片/聚丙烯复合材料性能的影响

汪文 , 王方明 , 刘滨 , 邱文莲 , 杨红梅 , 沈烈

材料科学与工程学报

本文通过熔融共混法制备了多种聚丙烯(PP)基复合材料,研究了添加不同含量石墨烯微片(GNP)的GNP/PP复合材料的导热和导电性能以及科黑(KB)和气相生长碳纤维(VGCF)对GNP/PP复合材料导热和导电性能的影响.结果表明,随着GNP含量的增加,GNP/PP复合材料的导热系数不断增加,当GNP含量为60%时,GNP/PP复合材料的导热系数比纯PP(0.096 W/m·K)提高了12倍多;当在GNP含量为10%的GNP/PP复合材料中添加KB或VGCF后,该复合材料的导热和导电性能明显提高;扫描电镜照片表明KB或VGCF分布在GNP团聚体之间的PP基体中,GNP团聚体通过KB或VGCF链接形成通路,使得PP基体中形成了更多和更为完善的导电导热网络.

关键词: , 气相生长碳纤维 , 石墨烯微片 , 导热 , 导电

黑(KB)导电剂在LiFePO4电池中的应用研究

张洁 , 徐云龙 , 宋作玉 , 吴秋芳

功能材料

采用扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电测试、电化学交流阻抗(EIS)等技术方法,研究了KB添加量以及KB在LiFePO4正极浆料中分散方式对电极片涂层附着力及其电池充放电、循环性能的影响,对比了KB和乙炔黑(AB)导电剂LiFePO4电池的电化学性能.研究结果表明,高速剪切可以有效解决KB在LiFe-PO4电极浆料制备过程中易于团聚的问题,改善电池浆料分散性,提高正极片涂层附着力;KB添加量过高过低都会对电池性能造成影响,当KB的添加量为3%时,lC倍率下的放电比容量高达约141mAh/g.

关键词: 导电剂 , KB , 分散性 , LiFePO4 , 电池

纳米级Au/C催化剂的制备及其DBFC单池性能

杨子芹 , 赵鹏程 , 谢自立

新型炭材料

采用金溶胶负载法分别在CNTs、Vxc-72R炭黑和ECP 600JD科炭黑上负载了平均粒径约为5.0nm且尺寸分布均匀的纳米金颗粒,考察了酸处理对炭载体的影响及不同Au/C催化剂对BH4-电催化活性的影响.结果显示:经过酸处理三种炭载体的表面亲水性提高,其中CNTs的BET比表面积提高,而Vxc-72R和ECP 600JD的BET比表面积降低.炭载体负载纳米Au的能力与其BET比表面积密切相关.对炭载体进行酸处理可大幅度提高Au/C催化剂对BH4-的电催化性能,其中金负载在经酸处理的ECP 600JD炭黑上显示出最佳的电催化性能.

关键词: 金溶胶 , 纳米金 , 硼氢化物 , 燃料电池 , 电催化剂

空气"自呼吸"式直接甲醇燃料电池阴极微孔扩散层的优化

徐明媛 , 丁旵明 , 袁婷 , 曹剑瑜 , 邹志青 , 夏保佳 , 杨辉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.003

通过调控2种碳材料科黑[Ketjen Black EC-600JD(KB)]和黑珍珠[Black Pearls 2000(BP)]的比例,优化了室温下空气"自呼吸"式直接甲醇燃料电池膜电极集合体阴极微孔扩散层的孔结构,提高了氧气在阴极的传质,避免了液态水在阴极的累积.实验结果表明,阴极微孔扩散层中BP的添加对电池性能有较大的影响. 当阴极微孔扩散层中的KB和BP碳材料以质量比9∶ 1混合时, 25 ℃、空气"自呼吸"条件下,直接甲醇燃料电池的最大功率密度达20.8×10-3 W/cm2,电池具有好的稳定性. 高的功率密度和好的稳定性可归属于少量BP的添加改善了阴极微孔扩散层的孔结构.

关键词: 直接甲醇燃料电池 , 空气"自呼吸" , 阴极微孔层 , 阴极水管理 , 膜电极集合体

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