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La改性Cu-Mn-Al催化剂超临界甲醇中催化木质素液化性能研究

王青青 , , 马依文 , 李法社

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.14.010

采用并流共沉淀法制备了一系列La改性Cu-Mn-Al类水滑石前体,对La的添加量进行了考察,利用XRD研究了类水滑石前体的物相变化.将类水滑石前体置于500℃、空气气氛下焙烧获得La改性Cu-Mn-Al复合氧化物催化剂,并用于超临界甲醇中木质素的催化液化.利用XRD、N2吸附/脱附、H2-TPR等方法研究了La不同添加量对催化剂物化性质、物相结构的影响.考察了在不同反应温度和反应时间下,催化剂对超临界甲醇中木质素液化性能的影响.结果表明:合成前体具有完好的类水滑石物相,并且La的添加能够对焙烧后催化剂的各组分起到很好的分散作用,能够有效提高催化剂活性和稳定性;但La同时具有抑制甲醇重整的效果,催化剂中La含量过多在较低温度下不利于提高木质素转化率.

关键词: , 铜基催化剂 , 木质素 , 催化液化 , 超临界甲醇

超高效液相色谱法测定生物柴油中的11种脂肪酸及脂肪酸甲酯

李一哲 , , 王华

色谱

建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)测定生物柴油中11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯含量的方法.这11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯为豆蔻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸甲酯、硬脂酸、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯、芥酸和硬脂酸甲酯.样品经提取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈-水(体积比为3:1)混合液为流动相进行等度洗脱,采用的ELSD条件为增益80,漂移管温度为45 ℃,载气压力为172 kPa,雾化器为冷却模式,并用外标法进行定量分析.结果表明,在一定的质量浓度范围内,峰面积的对数和质量浓度的对数线性关系良好.与其他检测生物柴油成分的方法相比,该方法简单,分离效果好,速度快,特别是此方法可以同时实现脂肪酸及脂肪酸甲酯的分离,并进行定量分析,能有效测定反应的进行程度,从而满足生物柴油工艺研究的需要.

关键词: 超高效液相色谱 , 蒸发光散射检测器 , 生物柴油 , 成分

红背叶片的延迟发光研究

王维江 , 邢达 , 谭石慈 , 韩俊英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2000.04.005

采用超弱发光图像探测系统对红背叶片及其它一些植物样品进行了延迟发光图像探 测.结果表明,延迟发光与生物样品的种类及所处的代谢阶段有关,可提供植物光合作用、细胞分裂 和能量转换的重要信息.叶绿素在植物延迟发光中起重要作用,但细胞分裂对延迟发光也有影响. 植物经白光诱导后的发光衰减接近双曲线规律,与生物光子的相干理论相吻合.另外,实验结果也 能较好地用双指数曲线拟合,表明延迟发光可能来源于植物细胞内两个不同的随机发光系统.

关键词: 延迟发光 , 红背 , 叶绿素 , 像增强器

亚磷酸三月醇酯的合成

黄小冬 , 杨锦飞 , 黄东平 , 顾慧丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025

采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.

关键词: 亚磷酸三月醇酯 , 月桂醇 , 三氯化磷 , 吡啶 ,

原子荧光法测定二丁基二月酸锡中锡含量

王崇臣 , 王鹏 , 刘阳春 , 何颖 , 汪长征

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018

经氧化、分解及消化后,二丁基二月酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2%~100.8%,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月酸锡中锡含量的常规检测方法.

关键词: 原子荧光 , 电感耦合等离子质谱 , 滴定分析法 , 二丁基二月酸锡 , 锡含量

二丁基二月酸锡中锡含量测定方法的探讨

徐仲诚 , 李坚 , 易达成

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020

将二丁基二月酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月酸锡中的锡含量.

关键词: 氧化 , 分解 , 硝化 , 有机物 , 有机锡 , 无机锡 , 氧化还原滴定

艾纳香水溶性多糖BRP-B的分离纯化及止血活性

廖敏富 , 林翠梧 , 黄丽 , 许子竞 , 覃飒飒 , 李爱媛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124

用蒸馏水溶解滇艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇艾纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.

关键词: 艾纳香 , 多糖 , 分离 , 纯化 , 止血活性

湘黔地区浊积岩型金矿床的分布特征与成矿规律

宋保昌

黄金 doi:10.11792/hj20140607

湘黔地区分布有大量浊积岩型金矿床,为确定本区浊积岩型金矿床的分布特征及成矿规律,系统分析了区域地质概况和区域金矿类型。研究结果表明,地层控矿具有全区域穿层成矿特征,局部岩性控矿的特点;由西南向北东方向,区域金成矿时代具有从加里东期向印支-燕山期趋新的时空分布特征;区域变形、变质程度作用对成矿作用强弱有较大影响。区域金矿田位于巨型推覆含金剪切断裂带中,大型金矿床一般都产在一级深大断裂旁侧的次级断裂中;多期成矿特征明显;并与岩浆岩的关系非常密切,金矿周围通常都有岩体的产出。

关键词: 浊积岩型金矿床 , 分布特征 , 成矿规律 , 湘黔地区

KF/MgO催化碳酸二甲酯与月桂醇酯交换合成碳酸二月

范燕平 , 王庆印 , 杨先贵 , 姚洁 , 王公应

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90421

研究了KF/MgO催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月酯(DDC)的催化性能.考察了催化剂KF负载量及焙烧温度对反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和N_2吸附-脱附等对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂KF/MgO在空气中较高温度焙烧后生成新相K_2MgF_4和K_2CO_3,它们为催化剂的主要活性组分.催化性能测试结果表明,该催化剂具有良好的催化活性,KF的最佳负载量为30%,催化剂的最佳焙烧温度为873K.还考察了反应条件对KF/MgO催化剂性能的影响.当在反应物月桂醇:DMC摩尔比=4,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,反应时间为4h的条件下,反应性能最佳,DMC转化率和DDC收率分别为86.7%和86.2%.

关键词: 碳酸二甲酯 , 酯交换 , 碳酸二月 , 氟化钾 , 氧化镁 , 负载型催化剂

连铸机中间改造

张观存 , 杨付春 , 王瑞英 , 杨月芳

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2007.02.012

中间的寿命和优劣,直接影响着连铸机的产量和质量.同煤集团公司钢铁公司的连铸机经过改造,提高了中间的寿命,降低了生产成本.同时,提高了产量,改善了铸坯的质量.

关键词: 小方坯连铸机 , 中间 , 分流排渣器

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