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无第二模板剂法合成多级结构ZSM-5分子筛微球及其在甲烷无氧芳构化反应中的应用

杨建华 , 于素霞 , 胡慧晔 , , 鲁金明 , 殷德宏 , 王金渠

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00937

在无第二模板剂的条件下,采用简单的水热晶化法,通过控制条件合成出具有多级结构的ZSM-5(ZSM-5-HW)分子筛,并运用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜和N2吸附-脱附等技术对合成的分子筛进行了表征.结果表明,所得样品是由棒状晶体组装而成的具有介孔结构的分子筛微球.用等体秘浸渍法制备了Mo/HZSM-5-HW催化剂并用于CH4无氧芳构化反应,表现出较高的催化活性和稳定性.在实验条件下,CH4初始转化率为18.5%,而苯收率最高可达9.5%;反应24h后,两者仍然分别保持在10.2%和5.5%左右.

关键词: 多级结构 , ZSM-5分子筛 , 第二模板剂 , 甲烷 , 无氧芳构化

L沸石合成及其影响因素的研究

尹晓燕 , , 赵庆宇 , 王金渠 , 鲁金明

硅酸盐通报

采用水热合成法成功合成出高结晶度的L沸石.合成初始凝胶(物质的量)组成为5.4K2O:5.7Na2O:1Al2O3:30SiO2:500H2O,反应温度为175℃,反应时间为24 h.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合成的沸石分子筛进行了表征.XRD检测结果表明:制备的沸石具有L沸石典型特征峰,结晶度较高.SEM检测结果表明:合成的L沸石分子筛呈圆柱状,粒径约为1 μm,大小均匀.由于L沸石晶化区间相对狭窄,合成过程中须严格控制反应条件,所以又全面考察了水热合成条件对L沸石晶化的影响,结果表明:nSiO2/nAl2O3、Nh2o/n(Na2O+K2O)、nNa2O/n(Na2O+K2O)对结晶过程影响很大;陈化可以较好地减小晶粒尺寸,增加晶粒均匀度.

关键词: L沸石 , 水热合成 , 晶化

多级结构ZSM-5沸石分子筛的合成及其Mo基催化剂在甲烷无氧脱氢芳构化中的应用

于素霞 , 杨建华 , , 李刚 , 鲁金明 , 王金渠

催化学报

以经盐酸预处理的碳纳米管为第二模板,在不添加其它有机溶剂的情况下,仅通过控制晶化条件,即采用变温水热晶化法合成具有多级结构的ZSM-5分子筛.通过x射线衍射、红外光谱测试、透射电镜和N2吸附对合成的分子筛进行了表征,结果表明,该合成分子筛呈近球形,是由纳米棒自组装形成的具有多级结构的亚微米球.该分子筛改性后用于甲烷无氧脱氢芳构化反应,显示出良好的催化性能,甲烷转化率最初达到19%,反应至24 h时甲烷转化率仍保持在10%左右,并且保持了较高的芳香物选择性(达到50%以上).

关键词: 多级结构 , ZSM-5沸石 , 水热晶化 , 碳纳米管 , 钼催化剂 , 甲烷 , 无氧脱氢芳构化

二次生长法合成SAPO-34沸石膜及其气体渗透性能

李刚 , 王金渠 , 杨建华 , , 鲁金明

硅酸盐通报

以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,采用二次生长法在α-Al_2O_3多孔陶瓷管上合成了SAPO-34沸石膜.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及气体渗透对合成的膜进行了表征.XRD结果表明合成的膜具有典型的CHA型沸石特征峰,无其它杂相存在.SEM显示膜厚大约为5 μm,膜表面晶粒交织共生完好,且连续、致密,没有发现明显的针孔和裂纹.室温下, 当膜两侧压降为0.1 MPa时,CO_2/CH_4的理想选择性和混合气体分离选择性分别为7和40.

关键词: SAPO-34 , 沸石膜 , 二次生长 , CO_2/CH_4分离

高效液相色谱法测定非离子造影剂欧帕克

朱秋毓 , 顾勇 , 丁峰 , 林善锬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5~500 mg/L,相关系数大于0.999 8.欧帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.

关键词: 高效液相色谱法 , 细径柱 , 非离子造影剂 , 帕克

离心倾液法与晶Si的生长

王渠东 , 于文江 , 金俊泽

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.01.020

本文首次提出了一种研究晶体生长的新方法--离心倾液法.用该方法获得了过共晶Al-Si合金晶的Si的生长形貌,发现了晶Si存在位错台阶生长机制,并且,借助该生长机制成功地解释了晶Si的分枝和晶Si包裹共晶组织的形成机理.此外,观察到了共晶体包裹晶Si生长的过程.

关键词: 离心倾液法 , 固-液界面 , 晶Si , 台阶生长

汽轮机凝区腐蚀机理分析

朱志平 , 黄可龙 , 周艺 , 周琼花

腐蚀科学与防护技术

从汽轮机凝区的存在物质着手,通过电中性与物料平衡公式推导了在NH3、CO2、HCl、CH3COOH共存时其pH值的精确计算方程式,计算了4种物质的浓度在0.1 mg/L~0.5 mg/L之间变化时凝水滴的pH值,由10幅图形表示计算结果,并分析了凝区的腐蚀过程机理,及应该采取的措施.

关键词: 凝水滴 分配系数 酸腐蚀

汽轮机凝区腐蚀机理分析

朱志平 , 黄可龙 , 周艺 , 周琼花

腐蚀科学与防护技术 doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2006.01.006

从汽轮机凝区的存在物质着手,通过电中性与物料平衡公式推导了在NH3、CO2、HCl、CH3COOH共存时其pH值的精确计算方程式,计算了4种物质的浓度在0.1 mg/L~0.5 mg/L之间变化时凝水滴的pH值,由10幅图形表示计算结果,并分析了凝区的腐蚀过程机理,及应该采取的措施.

关键词: 凝区 , 凝水滴 , 分配系数 , pH值 , 酸腐蚀

铝电解质晶温度测定装置及晶点数模的研究

任凤莲 , 李海斌 , 蔡震峰 , 游玉萍

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.003

电解质晶温度是铝电解生产过程中的一个重要参数,本文研究了直接测定铝电解质晶温度的装置.整套装置由进样系统、高温炉、炉温控制系统、计算机测控系统组成.采用新装置可以在线实时读取数据并自动绘制温度曲线,获取结果方便准确,减少了人为误差.同时采用均匀设计法进行试验设计,考察了Na3AlF6-Al2O3-MgF2-CaF2-LiF五元体系的晶温度,并由此建立了该体系晶温度的数学模型.由此模型得出的预报值与实测值之间的绝对误差在±5 ℃以内.

关键词: 晶温度 , 测量 , 铝电解质 , 装置 , 数学模型

轧机主传动系统的扭转振动

陈昌明 , 陈莹莹 , 李真 , 廉锡刚

金属学报

轧机主传动系统的扭振是造成部件破坏的主要原因.本文指出轧机的扭振实质上可分为冲击扭振和自激扭振两大类.分析产生各种不同扭振的原因,提出了各种扭振时TAF值的计算方法,并对TAF值可能达到的水平做出预测.指出危险情况和预防原则.

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