刘静波
,
王智民
,
郑春萍
,
古林夫
,
徐利华
,
李文超
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2000.02.007
用溶胶-凝胶法,以部分醇盐为原料及非醇溶剂醋酸作催化剂,以不同镧源为掺杂物,在不同工艺条件下合成了一系列镧掺杂钛酸钡基纳米晶,经埋渗电极和等静压成型,烧结并封装为陶瓷元件.利用RLC阻抗电桥测试了元件室温电阻值与饱和盐溶液蒸汽湿度的关系,同时应用RQ-1型气敏测试仪测定了元件对乙醇、苯、丙烯、氢气等的敏感特性.实验结果显示:经1300℃/1h烧结、以9mol%乙醇镧掺杂的元件具有线性良好的阻湿特性、灵敏度适中及响应时间较快,且对上述非水气体无敏感特性,表明该湿敏元件的抗干扰性及选择性较好.应用XRD及SEM对纳米晶及陶瓷元件分别进行了物相分析、原始晶粒尺寸测定及陶瓷元件显微结构的观测.
关键词:
钛酸钡
,
纳米晶粉末
,
湿敏特性
刘静波
,
王智民
,
郑春萍
,
谷林夫
,
李文超
功能材料
以非全醇盐为原料并避开传统的醇类有机溶剂,利用溶胶-凝胶法以醋酸为介质兼作均相催化剂,按不同配比及工艺条件合成了分别掺杂铈或镧的BaTiO3基纳米晶.利用DTA-TG、XRD、FT-IR、XRF、SEM以及陶瓷元件气湿敏特性等测试手段对纳米晶进行了表征,确定了制备浓溶胶前驱体的优化工艺:酸度、温度、浓度、配比、混合次序、干燥方式等;测定了多晶粉体的原始晶粒粒度、纯度、晶相、软团聚颗粒外观形貌、粒度分布等.
关键词:
掺杂
,
纳米晶
,
合成
,
表征
,
钛酸钡
左霞
,
王智民
,
刘静波
,
张艳熹
,
韦永德
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.01.024
利用溶胶-旋涂镀膜技术,以Li2CO3,Ca(OAc)2,Pb(OAc)2,和Ti(O-nBu)为起始物,制备了锂修饰的钙掺杂钛酸铅湿敏纳米薄膜(Li+-CaxPb1-xTiO3,缩写为Li-CPT,在850℃/1h条件下烧结成瓷),其中x=0.35,Li/Ti=1/100(mol/mol),获得了很好的电阻-湿敏性能.采用原子力显微镜(AFM)技术,并与激光拉曼光谱仪(LRS)形貌观测相结合的方法,表征了该薄膜的显微结构,探讨了钙掺杂和锂修饰的协同作用对湿敏性能极差的纯钛酸铅(PbTiO3,缩写为PT)进行湿敏改性的可能机理.Li-CPT表面的晶粒平均面积为5μm×10μm,具有网状晶界和较大的表面积,表面粗糙度为(+0.5μm)～(-1.2μm),形成了多晶陶瓷结构和晶格缺陷.Pauling离子半径较小的Ca2+掺杂取代了Pb2+,降低了四方晶相畸变度c/a和不对称性导致的各向异性,消除了冷却过程中内应力引起的薄膜开裂和脱落.少量Li+用作表面修饰,其半径比Ca2+的更小,电荷密度更大,对水分子具有很强的极化作用和吸附作用,在很宽的湿度范围内和外电场的诱导下,水分子被解离,OH-与氧空位结合产生出自由电子参与导电.因而钙掺杂和锂修饰的协同作用使薄膜表现出灵敏度和线性均好的电阻-湿敏性能.
关键词:
锂修饰的钙掺杂钛酸铅(Li-CPT)
,
阻-湿敏感纳米薄膜
,
原子力显微镜(AFM)
,
显微结构
王智民
,
韩基新
,
刘静波
无机材料学报
以La(OAc)3、Ba(OAc)2、Ti(OnBu)4为起始物, 采用共溶-水凝胶法经陈化获得湿凝胶, 干燥后制得干凝胶, 研磨过筛和埋渗电极、加压成
型为素坯, 经不同温度和保温时间烧结, 制得掺镧LaxBa1-xTiO3陶?瓷传感元件系列 (x=0.00, 0.05, 0.10, 0.20, 0.30), 测试其阻-湿特
性, 从中获得了具有良好特性参数的湿敏陶瓷及其主要工艺条件(x=0.10, 1350℃/1h), 阻-湿特性在工作湿度范围内(相对湿度RH=32.8%～93.6%)的平均灵敏度S=5×104kΩ/RH(%), 线性相关因子r=0.998, 响应时间τ=110s, 湿滞低于4%, 湿敏选择性良好
: 对H2, CH4, CH2=CH2, CH3CH=CH2, CO, C6H6 和CH3CH2OH(g)七种气体具有抗干扰性能. 应用SEM, AFM及XRF对陶瓷的显微结构和
元素含量进行测定, 确定了陶瓷的显微组织, 晶粒尺寸, 晶相结构, 表面粗糙度和全元素分析. 讨论了掺镧改性的可能机理: La3+不等价取代Ba2+, 引起Ti4+捕获一个自由电子而变价为Ti3+, 该?电子在适宜的陶瓷显微结构下受水分子影响易于进入导带, 使掺镧钛酸钡得以
半导化; 半径较小的La3+取代半径较大的Ba2+, 则降低四方晶相的晶格畸变度δ, 即晶轴比c/a变小, 使四方晶格的不对称性及各向
异性?降低, 从而减少陶瓷烧结后冷却过程中内应力引起的破裂.
关键词:
掺镧改性钛酸钡LaxBa1-xTiO3
,
ceramic element
,
humidity sensitivity
,
microstructure characterization
王智民
,
韩基新
,
刘静波
无机材料学报
以La（OAc）3,Ba（OAc）2,Ti（On-Bu）4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiO3（x=0.00,005,0.10,0.20,0.30）,利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得,其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃的醋酸.将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶,干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24h处理而得.对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征:首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试,以确定焙烧温度范围和历程;然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧,以便制得系列粉体试样,对其进行FT-IR、XRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征,以比较各试样的晶相组成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ（即晶轴比c/α）、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺,探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等.
关键词:
掺镧改性钛酸钡（LaxBa1-xTiO）3
,
cosolubilized hydrous-gel process
,
nanosize polycrystal powders
,
microstructure characterizations
王智民
,
韩基新
,
刘静波
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.05.007
以La(OAc)3,Ba(OAc)2,Ti(On-Bu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiOa(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30),利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得,其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃的醋酸.将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶,干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24h处理而得.对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征:首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试,以确定焙烧温度范围和历程;然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧,以便制得系列粉体试样,对其进行FT-IR、XRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征,以比较各试样的晶相组成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ(即晶轴比c/a)、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺,探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等.
关键词:
掺镧改性钛酸钡(LaxBa1-xTiO)3
,
共溶-水凝胶法
,
纳米多晶粉体
,
显微结构表征
王智民
,
韩基新
,
刘静波
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.06.017
以La(OAc)3、Ba(OAc)2、Ti(OnBu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法经陈化获得湿凝胶,干燥后制得干凝胶,研磨过筛和埋渗电极、加压成型为素坯,经不同温度和保温时间烧结,制得掺镧LaxBa1-xTiOa陶瓷传感元件系列(x=0.00,0.05,0.10,0.20,0.30),测试其阻-湿特性,从中获得了具有良好特性参数的湿敏陶瓷及其主要工艺条件(x=0.10,1350℃/1h),阻-湿特性在工作湿度范围内(相对湿度RH=32.8%～93.6%)的平均灵敏度S=5×104kΩ/RH(%),线性相关因子r=0.998,响应时间τ=110s,湿滞低于4%,湿敏选择性良好:对H2,CH4,CH2----CH2,CHaCH=CH2,CO,C6H6和CHaCH2OH(g)七种气体具有抗干扰性能.应用SEM,AFM及XRF对陶瓷的显微结构和元素含量进行测定,确定了陶瓷的显微组织,晶粒尺寸,晶相结构,表面粗糙度和全元素分析.讨论了掺镧改性的可能机理:La3+不等价取代Ba2+,引起Ti4+捕获一个自由电子而变价为Ti3+,该电子在适宜的陶瓷显微结构下受水分子影响易于进入导带,使掺镧钛酸钡得以半导化;半径较小的La3+取代半径较大的Ba2+,则降低四方晶相的晶格畸变度δ,即晶轴比c/a变小,使四方晶格的不对称性及各向异性降低,从而减少陶瓷烧结后冷却过程中内应力引起的破裂.
关键词:
掺镧改性钛酸钡LaxBa1-xTiO3
,
陶瓷元件
,
湿敏
,
显微结构表征
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析
肖朋飞
,
赵红梅
,
李融武
,
赵文军
,
李国霞
,
赵维娟
,
承焕生
硅酸盐通报
本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.
关键词:
汝官瓷
,
钧官瓷
,
刘家门窑青瓷
,
PIXE
,
因子分析
