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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留

王会锋 , 董小海 , 贾斌 , 冯书惠 , , 钟红舰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12031

建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m ×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯( DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯( DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数( r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差( n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-串联质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 塑化剂 , 蔬菜

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

船舶气系统气特性的非定常研究

孙鹏 , 于洋 , 钟兢军 , 王建华 , 胡政

工程热物理学报

本文采用三维非定常数值模拟的方法,对某船舶气系统整体气路进行求解.研究中考虑气室冷却气系统、燃烧气系统、气蜗壳等结构,以及百叶窗、空气净化装置、消音器等结构的阻力影响,并在定常条件下验证了阻力模拟的准确性.随后,重点研究了外界条件变化对前后进气室压差及蜗壳出口流场的影响,得出了前后压差随测点位置和外界条件的变化规律.

关键词: 数值模拟 , 气系统 , 非定常 , 压差

轻质材料在汽车气歧管中的应用

任中杰 , 肖琨 , 罗鹰

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2010.02.020

本文讨论了不同轻质材料在汽车气歧管上的应用,通过对材料性能、加工工艺、主要优缺点的分析,探讨了不同材料在气歧管中的应用前景,及新型气歧管的未来发展趋势.

关键词: 轻量化 , 轻质材料 , 气歧管 , 工艺

流动样XRF法测定溶液中金

高军 , 王家瑜 , 黄春燕 , 万桂馥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.020

采取流动样X射线荧光光谱法(XRF)测定溶液中金,大于0.005g/L的金溶液可直接进行测定.该法简便快速.

关键词: , 流动 , X射线荧光光谱法

双向气与惯性管功能的研究

胡剑英 , 戴巍 , 罗二仓 , 任嘉

工程热物理学报

基于线性热声理论,本文对斯特林型脉冲管制冷机的调相机构一双向气和惯性管进行了系统的数值模拟,研究结果表明:在惯性管结构能够为脉冲管制冷机提供所需要的最佳阻抗时,双向气模式不能提高脉冲管制冷机性能;但是因为惯性管调相能力有限,不能为小功率脉冲管制冷机提供所需要的最佳阻抗,此时双向气仍然能够为提高脉冲管制冷机性能发挥积极的作用.另外,本文还总结了脉冲管制冷机调相机构实验中出现的现象,对其进行了理论解释,这也是对本文结论的有力佐证.

关键词: 脉冲管制冷机 , 双向 , 惯性管 , 热声

新型反相限材料及其性能

魏缠玲 , 赵丽娟 , 祁玉霞 , 李亚 , 李文婧 , 龚波林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07037

以溴代硅胶为引发剂,CuBr/2,2-联吡啶为催化体系,在改性硅胶上经二步表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)制备内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯(C18)、外表面接枝甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)、水解得到表面含大量二醇基的新型反相限材料.使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和热重分析(TGA)对其表征,采用静态吸附实验研究反相限材料的吸附性能,其对磺胺二甲氧嘧啶和土霉素的最大吸附量分别为18.02和4.80mg/g.结合固相萃取(SPE)评价其对大分子蛋白质的排阻性能,以牛血清白蛋白(BSA)作为排阻大分子模型,排阻能力达90%.将其用于牛奶中土霉素的分离富集,经高效液相色谱(HPLC)检测,土霉素的平均加标回收率为89.19%,相对标准偏差为3.03%.有望将新型反相限材料和HPLC或液相色谱-质谱(LC-MS)等分析系统结合应用于生物样品的处理和检测.

关键词: 材料 , 表面引发原子转移自由基聚合 , 牛血清白蛋白 , 磺胺二甲氧嘧啶 , 土霉素 , 牛奶

某型发射器复簧失效原因分析及其对策

满海鸥 , 龙书林 , 刘涛

兵器材料科学与工程 doi:33-1331/TJ.20120305.1103.003

簧失效是导致轻武器发生故障的重要因素,选取某发射器故障实例,分析发射器故障产生的原因,复簧失稳变形可导致发射器击发无力,从理论上分析复簧失效的原因,通过加装护套,增加复簧的稳定性,弥补复簧的设计缺陷,保证发射器的正常使用.

关键词: 发射器 , , 失效

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