刘芸
,
丁涛
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
张建
,
费晓庆
,
张晓燕
,
陈磊
环境化学
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品基质对目标化合物的干扰.应用乙腈和乙酸铵溶液进行梯度分离,可在10 min内完成整个检测分析过程,大大提高了检测效率.线性和加标回收实验表明,加标回收率实均在70％以上,精密度较高,可适用于大多数乳粉及乳制品样品检测.
关键词:
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
乳制品
,
壬基酚
,
双酚A
刘芸
,
丁涛
,
徐素丽
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
王艳
,
费晓庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06010
建立了高效液相色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解，加乙酸锌沉淀蛋白，经离心、0.22μm 粒径的微孔膜过滤后，采用 Carbohydrate 色谱柱（100 mm ×2.1 mm，2.6μm）进行分离，以乙腈与0.1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子 Target-MS／MS 模式，在分离窗口为 m／z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下，提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数，此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下，蔗果三糖（GF2）、蔗果四糖（GF3）和蔗果五糖（GF4）能够得到较好的分离，高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10－6（5 ppm），整个分析时间只需10 min。该方法对 GF2和 GF3的检出限可达100μg／kg，对 GF4的检出限可达55μg／kg。待测物质采用外标法定量，线性关系良好，相关系数均大于0.998。通过加标验证，在5、10和20 mg／kg 3个加标水平下，奶粉中 GF2、GF3和 GF4的平均回收率在75.8％~107.3％范围内，相对标准偏差（ RSD）在1.6％~8.3％范围内。该方法样品前处理过程简单，只需沉淀蛋白质，通过二级子离子的选择即可排除基质干扰，分析时间短，测定结果准确、可靠，适用于任何奶粉的高通量测定。
关键词:
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
低聚果糖
,
奶粉
张健
,
丁涛
,
刘芸
,
吕辰
,
费晓庆
,
沈崇钰
,
吴斌
,
张睿
,
郭玲
环境化学
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱;流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;离子源为H-ESI源,正离子检测;质谱扫描方式为SRM模式.对保健品中添加的他达拉非(Tadalafil)、那红地那非(Nor-acetildenafil)、那莫西地那非(Nomeosildenafil)、伪伐地那非(Pseudo Vardenafil)、红地那非(Acetildenafil)、西地那非(Sildenafil)、伐地那非(Vardenafil)、羟基豪莫西地那非(Hydroxyhomosildenafil)、硫代艾地那非(Thioaildenafil)9种壮阳类化学药物进行定性、定量分析.在所建立的色谱条件下,9种化合物均能较好分离,在0.2-50 μg· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.9种化学药物的仪器检出限在0.1-0.7 ng·mL-1范围内,平均回收率范围是70.3％-101.6％,相对标准偏差(RSD)小于7.5％.运用该方法对54种保健品经行筛查,结果发现共有11种保健食品中含有非法添加的化学药物,检出率为20.4％.该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物.
关键词:
壮阳类化学药物
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
非法添加
,
保健食品
高玲
,
王毅谦
,
黄娟
,
刘芸
,
陆慧媛
,
吕辰
,
祝翔
环境化学
本文建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取,取出部分提取液经HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素).桔青霉素浓度在5-100 ng· mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9994),精密度RSD表示均低于8.2％,方法的定量限为50μg·kg-1,平均回收率在72.4％-82.0％的范围内.该方法快速、灵敏,结果准确,比免疫亲和柱净化方法操作简便,成本更低,适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测.
关键词:
LC-MS/MS
,
桔青霉素
,
保健品
,
红曲制剂
,
HLB柱
黄峰
,
刘芸
,
魏猛
,
陈伟
,
宋新莉
材料导报
采用两步固相原位烧结掺杂法制备了一系列镍掺杂的锂离子电池正极材料LiFe1-xNixPO4(x=0、0.03、0.05、0.07、0.10、0.15).Ni替代部分Fe,改变了LiFePO4的晶胞参教,细化了晶粒.充放电实验研究表明,低放电倍率(0.1C)时,LiFe0.095Ni0.05PO4的首次放电容量最大,为155mAh/g,较LiFePO4增加了22.8%;0.5C时,其容量为132mAh/g,较LiFePO4增加了14.7%;放电倍率增加为1C时,其容量也能达到122mAh/g,较LiFePO4增加了16.1%.适量掺杂Ni可提高LiFePO4的充放电比容量,改善其高倍率充放电性能.
关键词:
LiFePO4
,
镍离子掺杂
,
固相反应
,
高倍率充放电性能
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
