潘广文
,
刘绿叶
,
叶明立
,
胡忠阳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12061
在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节.本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法.样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm ×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量.先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出；后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好.采用安培检测器检测时,进样量为25 μL,6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1％～103.1％,相对标准偏差均小于3％,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L.该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意.
关键词:
离子交换色谱
,
安培检测器
,
电导检测器
,
串联检测
,
6-磷酸甘露糖
,
药物合成中间体
刘绿叶
,
金燕
,
高效江
环境化学
采用离线固相萃取(SPE)对水体样品中的十二烷基硫酸钠进行了富集浓缩,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC-MS)对样品进行了准确定性与快速分析.结果表明,该方法的线性回归方程为y=752.1x-5.97,相关系数r=0.995,线性范围为0.05-50 μg·mL-1,方法定量限为0.05 μg·mL-1.采用该方法对浦东某区域水体3份样品进行了分析,结果显示水体中十二烷基硫酸钠的含量为未检出—0.011 μg· mL-1之间,样品基质加标回收率为67.0％-105.0％,RSD值为5.8％.
关键词:
固相萃取
,
超高效液质联用法
,
十二烷基硫酸钠
,
水体
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析
肖朋飞
,
赵红梅
,
李融武
,
赵文军
,
李国霞
,
赵维娟
,
承焕生
硅酸盐通报
本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.
关键词:
汝官瓷
,
钧官瓷
,
刘家门窑青瓷
,
PIXE
,
因子分析
金属学报
<正> 我国古代冶铁技术发展史上,两汉是一个重要的发展时期。无论从冶铁业的规模、冶铸技术的进步还是铁器的广泛使用,都明显地进入到一个新的阶段。这对于以后社会的政治、军事、经济以及科学技术的发展,都有深远的影响。“人民,只有人民,才是创造世界历史的动力。”冶铁技术在西汉时期迅速发展,首先是由于劳动人民在生产实践中的创造。加之公元前二○九年,陈胜、吴广领导农民揭
关键词:
刘宗昌
,
计云萍
,
任慧平
,
袁长军
,
段宝玉
材料热处理学报
贝氏体铁索体在晶界形核的新观察验证了形核的一般规律.依据试验观察,理论计算得贝氏体临界晶核尺寸和形核功为:a*=16.7 nm;b*=25 nm,△G*=270 J·mol-1,此值合理.奥氏体中贫碳区的存在是普遍事实,试验也测得贝氏体相变孕育期内形成了贫碳区；不能将Spinodal分解与奥氏体中形成贫碳区和富碳区混为一谈.涨落是相变的契机,在孕育期内奥氏体中必由于涨落而形成贫碳区.阐述了非协同热激活跃迁形核机制.大量TTT图分析和实测均表明贝氏体铁索体形核-长大不可能以扩散方式进行.
关键词:
贝氏体铁素体
,
晶界形核
,
扩散
,
切变
,
热激活跃迁
