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磷钼蓝分光光度法测定工业硅中磷

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009918

采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0．001%~0．27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0．05~1．40μg/mL范围内符合比尔定律；方法中磷的检出限为0．00046μg/mL；表观摩尔吸光系数ε825=2．75×104 L·mol-1·cm-1；样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合；按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819．4-2012和GB/T 14819．5-2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0．001%~0．27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差( RSD, n=22)为1．4%~4．5%。

关键词: 磷 , 工业硅 , 磷钼蓝分光光度法

评刘宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

炭黑高温CO2处理的研究

林孟平 , 王炳喜 , 刘辉

材料导报

实验对N990炭黑进行高温CO2处理,研究CO2处理对导电性的影响.采用BET、SEM和XPS等方法表征炭黑的结构变化.分析结果表明,CO2处理后炭黑的导电性显著提高,炭黑的比表面积随处理时间明显增大.处理后炭黑的颗粒直径略为减小,表面大量新增加10～30(A)孔径的孔洞,孔径分布趋向集中,表面的氧含量显著下降,表面基团随之减少.

关键词: 二氧化碳处理 , 炭黑 , BET , XPS , 孔分布

汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

CO2处理镁钙砖表面研究

李国华 , 陈树江 , 田琳 , 郭建

硅酸盐通报

本文研究了利用CO2处理镁钙砖表面的防水化效果,利用XRD检测了新生成相的矿物组成,采用SEM观察和分析了新生成相的微观形貌分布,应用煮沸实验法测试试样的防水化效果,得出以下结论:用CO2处理镁钙砖表面,当CO2流量为5 L/min,反应时间为60 min,处理温度为600℃时镁钙砖的抗水化效果最好;当CO2流量为5L/min,反应温度为600℃时,反应时间越长镁钙砖的抗水化效果越好;通过XRD衍射分析结果可知,不同温度处理后镁钙砖表面都生成了CaCO3,反应温度越高衍射峰越强,CaCO3含量越大;通过扫描电镜分析可知CO2处理后的镁钙砖表面反应层为CaCO3,并且随着反应温度的升高,试样表面的反应层厚度逐渐增加.

关键词: 镁钙砖 , CO2处理 , 防水化

FeSO4/H2O2处理硅钢废水试验研究

张文艺罗鑫等

钢铁

针对硅钢钝化液废水利用NaHSO3处理Cr6+、CODCr超标的难题，改用FeSO4和H2O2为处理剂，利用Fe2+的还原性和在酸性条件下Fe2+与H2O2形成Fenton试剂的催化氧化特性，对废水中的Cr6+和CODCr进行同步去除。FeSO4/H2O2处理硅钢钝化液废水适宜参数为：n(Fe2+)：n(H2O2)=1∶2、pH=3-4、温度15-35℃，1克Cr6+对应投加FeSO4 0.1mol。在此条件下，可使初始浓度为Cr6+=2959mg/L、CODCr=1351mg/L的废水，处理后Cr6+、CODCr分别降为0.421mg/L、25.6mg/L，去除率为99.99%和98.11%，达到了《钢铁工业水污染物排放标准》(GB 13456-92)中的一级排放要求。

关键词: 硅钢废水;钝化液;含铬废水;Fenton试剂

FeSO4/H2O2处理硅钢废水试验研究

张文艺 , 罗鑫 , 李秋艳 , 姚立荣 , 李定龙 , 张千峰

钢铁

针对硅钢钝化液废水利用NaHSO_3处理Cr6+、CODcr超标的难题,改用FeSO4和H2O2为处理剂,利用Fe2+的还原性和在酸性条件下Fe2+与H2O2形成Fenton试剂的催化氧化特性,对废水中的Cr6+和CODcr,进行同步去除.FeSO4/H2O2处理硅钢钝化液废水适宜参数为:n(Fe2+):n(H2O2)=1:2、Fe2+投加量n(Fe2+):n(Cr6+)=5.2:1、pH值3-4、温度15-35℃.在此条件下,可使初始浓度为Cr6+=2959mg/L、CODcr=1351mg/L的废水,处理后Cr6+、CODcr分别降为0.421mg/L、25.6mg/L,去除率为99.99%和98.11%,达到了<钢铁工业水污染物排放标准>(GB13456-92)中的一级排放要求.

关键词: 硅钢废水 , 钝化液 , 含铬废水 , Fenton试剂