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磷钨酸镧催化H2O2氧化环己酮合成己二酸

何建英 , , 张福连 , 周慧 , 陈丹云

稀土

制备了稀土杂多酸盐磷钨酸镧LaPW12O40为催化剂,30% H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.考察了催化剂用量、H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响.使用该催化剂无须在反应体系中使用有机溶剂和相转移剂,有益于降低成本和简化分离工艺.实验结果表明,合成己二酸适宜的反应条件为:环己酮100 mmol,30%双氧水55 mL,催化剂用量为环己酮摩尔数的0.264%,回流反应5h,己二酸收率为68.0%.磷钨酸镧用量少且重复利用7次仍具有良好的催化活性.

关键词: 磷钨酸镧 , 己二酸 , 催化氧化 , 环己酮

宗昌等《贝氏体铁体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

黄芩A的结构修饰

祝正辉 , 雷泽 , 蒋明忠 , 木晓云 , 付正启 , 温晓江 , 朱洪友

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90715

以传统中药黄芩的主要活性成分黄芩苷及其乙酰化产物6,7-二乙酰氧基黄芩为原料,通过碘代、硝化及硝基还原胺化反应在A的C-8上引入碘原子、硝基及胺基,并对黄芩A上的3个酚羟基进行了选择性二甲醚化及全甲醚化,制备了A修饰的6种黄芩衍生物,表征了它们的结构,讨论了合成方法的特点.

关键词: 黄芩苷 , 二乙酰氧基黄芩 , 选择性甲醚化 , 结构修饰

反相高效液相色谱法测定四环素类抗生

王蕾 , 张孝松 , 徐智秀 , 邵学广

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.012

利用高效液相色谱法,在C18柱上以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸溶液(pH 2.0)(体积比为11∶22∶67)为流动相,采用267 nm紫外光进行检测,在22 min内将7种四环素类抗生全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的浓度、流动相中有机相的比例以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。采用标准加入法定量,对两种实际样品进行了分析。结果表明:该方法操作简单、灵敏度高、定量准确。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 环素类抗生 , 紫外检测

含盐酸四环素α-TCP骨水泥的理化性能

宋志国 , 周大利 , 尹光福 , 张昭 , 郑昌琼

功能材料

对含有盐酸四环素的α-TCP骨水泥的理化性能进行了研究.盐酸四环素吸附和同钙离子螯合而结合到磷酸钙晶体表面,从而对磷酸钙骨水泥的水化过程产生影响.研究结果表明,盐酸四环素的加入一定程度上延长了骨水泥的凝结时间,但XRD分析显示并不影响α-TCP的最终的转化;同时改变了骨水泥固化体的晶体形貌和微结构,使形成的羟基磷灰石晶体由原来发散的针状晶转变为相互交织的条状和层状晶,这种晶体形貌的改变在一定盐酸四环素含量的条件下明显提高了骨水泥的抗压强度.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , 盐酸四环素 , 抗压强度 , 水化反应

磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生

国明 , 于峰 , 贾科玲 , 李姣 , 孙海

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11038

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生的方法。以6种四环素类抗生(差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素)为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经 ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测( MRM)模式下进行检测。在优化的条件下,6种四环素在1~100μg/L 范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9967~0.9993,检出限为2.44~25.21 ng/L,样品加标回收率为80.6%~90.0%,日内相对标准偏差( RSDs)为0.6%~2.5%,日间 RSDs为1.1%~7.1%。该方法灵敏度高、背景干扰低,适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生的同时检测。

关键词: 磁性固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 环素类抗生 , 环境水样

微波诱导催化氧化六方软锰矿降解四环素

彭轶瑶 , 陶娟 , 冯靖雯 , 王小雨 , 廖立兵 , 吕国诚

人工晶体学报

体系研究了六方软锰矿(ε-MnO2型锰矿物)在微波作用下去除四环素的效果及其影响因素,并结合X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见分光光谱(UV-vis)等技术,深入探讨了该反应体系的作用机理.结果表明:六方软锰矿是一种优良的微波催化剂,在功率400W和溶液pH=1的条件下,微波辅助0.2000 g六方软锰矿催化降解50 mL浓度为50 mg/L的四环素溶液30 min,去除效率可达到96.96%;体系的作用机理是,微波诱导氧化六方软锰矿,产生的高价态锰离子可将四环素氧化分解成小分子物质,然后自身又被还原成为低价态离子,由此形成一个持续的氧化-还原过程,从而起到催化作用.

关键词: 微波诱导 , 六方软锰矿 , 催化氧化 , 环素

甲壳在水性氧防腐涂料中的应用研究

陈颖敏 , 王启明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.08.005

针对环氧树脂漆耐候性差、易粉化等问题,通过在水性氧乳液中加入由甲壳制备的壳聚糖溶液来改进和提高水性氧涂料的性能,研究了壳聚糖溶液的制备,壳聚糖溶液的加入量、乳化剂的种类对乳液稳定性的影响.研究说明所配制成的水性氧涂料在耐碱性能和耐候性能上有明显提高,有较好的发展前景.

关键词: 水性氧涂料 , 防腐涂料 , 甲壳 , 壳聚糖溶液

基于锂同位分离的大聚醚及其固载化聚合物研究进展

裴艳春 , 严峰 , 李建新 , 程煜 , 何本桥 , 崔振宇

膜科学与技术

锂同位6Li和7Li是核聚变所需的重要材料,故锂同位分离是核能发展必需解决的难题.通过介绍大聚醚溶剂萃取分离锂同位及大聚醚聚合物离子交换色层法分离锂同位的概况,综述了国内外大聚醚及其固载化聚合物在锂同位分离方面的研究现状及发展趋势,其中淋洗色谱法和膜色谱法是锂同位分离的未来发展方向之一.

关键词: 聚醚 , 聚醚接枝聚合物 , 锂同位 , 分离因子

环素对费氏弧菌产生生毒物兴奋效应(Hormesis)的时间关系和机制

汤淼 , 曾鸿鹄 , 王大力 , 王婷 , 林志芬 , 陈瑞 , 莫凌云

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015051403

以费氏弧菌(Vibrio fucheri,V.fischeri)作为受试生物,盐酸四环素作为研究对象,测定了盐酸四环素对V fischeri在0-24 h的发光强度和细菌生长OD600的作用,并初步探讨了四环素对V.fischeri的Hormesis效应的作用机制.研究表明,盐酸四环素对V.fischeri的发光强度表现出了时间依赖型的Hormesis效应,即Hormesis效应出现在细菌生长的延滞期及平台期;根据V.fischeri的发光机制并结合量子化学计算结果,提出了盐酸四环素通过提供质子促进发光反应,从而产生Hormesis效应的可能机制.

关键词: 毒物兴奋(Hormesis) , 费氏弧菌(Vibrio fischeri) , 环素 , 时间效应

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