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离子液体下N-十二烷基壳聚糖纤维的制备

高国辉 , 李露 , 袁冰 , 仕伟 , 于世涛 , , 解从霞 , 裴立军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.004

以N-十二烷基壳聚糖为原料,5%脯氨酸丙酸盐和2%的尿素为溶剂,考察了纺丝原液的浓度、凝固浴的组成与温度、拉伸比对纤维性能的影响.研究表明,7%的纺丝原液,凝固浴为4%的硫酸铵乙醇溶液,凝固浴温度为25℃,纤维拉伸比为1.45倍.所得到的纤维的机械强度为3.785cN/dT,伸长率为11.227%,挠曲强度为1.010cN/dT,初始模量为2.704cN/dT.

关键词: N-十二烷基壳聚糖 , 脯氨酸丙酸盐 , 纤维

磷酸酯基离子液体对木质素的溶解性能

周红霞 , 李露 , 仕伟 , 于世涛 , , 解从霞

高分子材料科学与工程

合成表征了5种磷酸酯类离子液体,并将其用于溶解木质素。结果表明,离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸甲酯盐[Mmim]DMP对木质素的溶解性能最佳,在70℃搅拌120 min,木质素溶解度可达45%。扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)表征结果显示离子液体在木质素溶解过程中并未使木质素发生衍生化反应,但经离子液体溶解再生后,木质素的形貌均发生了显著变化,离子液体溶解性能越强,所得再生木质素颗粒越均匀、分散性越好且弥散衍射特征越强烈。此外,回收所得离子液体重复使用5次后,对木质素仍有较好的溶解性能。

关键词: 离子液体 , 木质素 , 溶解

BO3-3/Mo-MCM-41的制备及其对2-甲氧基萘乙酰化反应的催化性能

于世涛 , 李露 , , 解从霞

催化学报

制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,并将BO3-3引入到分子筛中制得BO3-3/Mo-MCM-41催化剂. 采用XRD,FT-IR,ESR,BET和NH3-TPD对分子筛催化剂的结构及酸强度进行了表征. 结果表明,Mo-MCM-41 和BO3-3/Mo-MCM-41具有中孔分子筛的特征,有良好的长程有序性和结晶度; 但Mo并未进入分子筛骨架内部而是在分子筛表面以MoO2的形式存在; BO3-3附着于Mo-MCM-41分子筛上形成强酸中心. 将BO3-3/Mo-MCM-41用于催化2-甲氧基萘乙酰化反应,考察了催化剂用量、Si/Mo比及BO3-3的引入方式对该反应性能的影响,发现BO3-3/Mo-MCM-41对2-甲氧基萘乙酰化反应具有良好的催化性能.

关键词: 乙酰氯 , 甲氧基萘 , 乙酰化 , Friedel-Crafts反应 , 乙酰甲氧基萘 , 硼酸 , , MCM-41分子筛 , 中孔分子筛 , 酸催化

离子液体对酶原位降解微晶纤维素的促进作用

徐翠枝 , 李露 , 仕伟 , 于世涛 , , 解从霞

高分子材料科学与工程

构建离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[EMIM]OAc与纤维素的均相体系,采用酶原位降解法,以3,5-二硝基水杨酸法表征降解效果,考察各因素的影响确定最佳工艺条件:6.6 g 3%(质量分数)原溶液与4 mL pH4.6柠檬酸钠缓冲溶液组成均相体系、6 mg酶、50℃、26 h,酶解率迭78.5%,比非均相下提高了近2倍.红外光谱(FT-IR)表征结果表明,离子液体在溶解纤维素的过程中破坏纤维素中的氢键,纤维素的结晶形态由结晶态变为无定型态,增加酶与纤维素的接触位点,提高反应的酶解率.

关键词: 离子液体 , 微晶纤维素 , 酶解

水促进的氯化钌催化α-蒎烯加氢反应

杨晓 , 仕伟 , 解从霞 , 于世涛 ,

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01225

考察了水促进的RuCl3催化α-蒎烯加氢反应.结果表明,同传统催化剂或无水RuCl3相比,水对α-蒎烯加氢反应具有明显的促进作用,可显著提高蒎烷选择性及产物中蒎烷顺反比,且容易实现产物的分离及催化剂的循环使用.在RuCl3·3H2O用量1.8mg,α-蒎烯2.5g,m(H2O):m(a-蒎烯)=4:1下,160℃,5MPaH2条件下反应5h,α-蒎烯转化率达99.7%,蒎烷顺反比为28,其中顺式蒎烷选择性为96.3%.此外,分离所得溶有RuCl3水相不经任何处理重复使用5次,其催化活性不变,具有较好的重复使用性能.

关键词: α-蒎烯 , 蒎烷 , 加氢反应 , 氯化钉 , 水促进

温控特性的酸功能化离子液体合成及其在α-蒎烯水合反应中的应用

仕伟 , 李露 , 于世涛 , 解从霞 , , 宋湛谦

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00930

制备和表征了具有温控相转移特性的酸功能化离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-聚乙二醇咪唑磷酸二氢盐[PEOIM-SO3H]H2PO4,并用于催化α-蒎烯水合反应.结果表明,该离子液体具有较好的温控相转移和酸催化性能,在n(α-蒎烯)∶n(氯乙酸)∶n(水)=1∶1∶5、α-蒎烯0.06mol、离子液体3.0mmol、80℃反应8h的条件下,α-蒎烯转化率达89.4%,松油醇选择性达65.0%.另外,该离子液体重复使用5次后,α-蒎烯转化率仍达85.8%,松油醇选择性为66.8%,具有较好的重复使用性能.

关键词: 温控-酸性离子液体 , α-蒎烯 , 松油醇 , 水合 , 催化

废聚碳酸酯材料化学解聚研究进展

宋修艳 , 柴方军 , 张玉 , , 于世涛

高分子材料科学与工程

综述了近年来废聚碳酸酯(PC)材料化学循环利用的研究现状,重点介绍了目前国内外开发的主要化学解聚方法,并对其优缺点进行了分析.其中包括热裂解法、水解法、醇解法、超(亚)临界解聚法以及在离子液体环境下的化学解聚法等.对废PC在离子液体环境下进行化学解聚生成双酚A和碳酸二甲酯的可行性进行了分析与展望,指出离子液体环境下的化学解聚法有望成为处理废PC材料的有效方法.

关键词: 废聚碳酸酯 , 化学解聚 , 水解 , 醇解 , 超(亚)临界 , 离子液体

新型Br(o)nsted-Lewis酸性离子液体的合成及其在松香二聚反应中的应用

仕伟 , 解从霞 , 于世涛 , 咸漠 ,

催化学报

合成、表征了新型Bronsted-Lewis酸性离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑氯锌酸盐([HO3S-(CH2)3-mim]Cl-ZnCl2),并将其用于催化松香二聚反应.结果表明,[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-ZnCl2(ZnCl2摩尔分数x>0.5)为Bronsted和Lewis双酸性,且以[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-ZnCl2 (x=0.64)的催化性能较佳.在松香5.0 g,甲苯15 g,离子液体质量分数5%,反应温度110℃和反应时间4 h的较佳实验条件下,所得产物聚合松香的软化点为118 ℃.此外,该催化剂的使用有利于产物的分离且分离的离子液体催化剂具有良好的重复使用性能.

关键词: Bronsted-Lewis酸性离子液体 , 松香 , 二聚反应 , 催化

酸性离子液体催化脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯

仕伟 , 李露 , 于世涛 , 解从霞 , , 宋湛谦

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60128-3

以Br(o)nsted-Lewis酸性离子液体为催化剂,用于催化生物柴油中不饱和脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯反应,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和时间等因素对聚合反应性能的影响,得到较佳的反应条件.结果表明,当以1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪呻氯锌酸盐[HO3S-(CH2)3-mim]C1-ZnC12(ZnC12摩尔分数为0.67)为催化剂,生物柴油15g,m(生物柴油):m(离子液体)=15:1,于240℃下反应6h时,二聚酸甲酯收率为63.2%,其中三聚体含量小于5%.另外,该催化剂重复使用5次后,二聚酸甲酯收率仍超过63%,表明其具有较好的重复使用性能.离子液体的Br(o)nsted和Lewis酸位的协同效应显著提高了其催化活性.

关键词: 酸性离子液体 , 生物柴油 , 脂肪酸甲酯 , 聚合 , 二聚酸甲酯

阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMC)的合成与表征

卢红霞 , , 于世涛 , 王庆军 , 曹柯

高分子材料科学与工程

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过水溶液聚合法合成了P(AM-DMC).研究了不同引发体系对聚合反应的影响,探讨了络合剂、助溶剂及表面活性剂的种类和质量分数对产物特性黏数和溶解性的影响.得到的较佳工艺条件是:在氧化还原剂[(NH4)2S2O8, CH3NaO3S·2H2O]和偶氮类化合物组成的复合引发体系作用下(氧化还原剂总质量分数0.0150%,偶氮类化合物质量分数0.0125%),EDTA·2Na质量分数0.0002%,尿素质量分数0.005%,表面活性剂B质量分数0.05%,在上述条件下,所得产物的特性黏数为10.7 dL/g,溶解时间100 min.用红外光谱技术对聚合物的结构进行了表征.

关键词: 引发体系 , 特性黏数 , 阳离子聚丙烯酰胺 , 表征

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