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水质分析用多组分挥发性有机物质量控制标准样品研究

房丽 , 杨刚 , 姜洋 , 王伟 , 刘海 , 鲁炳闻 , 田文

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015110303

本文研制了适合我国水质环境监测和科学研究需要的28种组分挥发性有机物质量控制标准样品.该样品采用分组称量方法制备,随机抽取15瓶样品对其进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好.在室温、4℃冷藏和-18℃冷冻的3种保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在15个月的稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势.检验结果表明,制备的28种挥发性有机物质量控制标准样品均匀性和稳定性良好.9家实验室将该标准样品稀释至纯水中1000倍后,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出标准值和不确定度,特性量值在24.14-58.83 μg·L-1之间,不确定度在2.04-13.77 μg·L-1之间,可以满足挥发性有机物水质分析质量保证与质量控制的要求.

关键词: 挥发性有机物 , 标准样品 , 制备 , 定值 , 不确定度

镁合金化学镀镍前处理工艺研究进展

范鹏 , 曹立新 , 刘倩倩 , 刘海 , 毕四富 , 屠振密

材料保护

介绍了镁合金化学镀镍前处理工艺除油、酸洗活化、预制中间层(浸锌/锌合金、预镀、化学转化、微弧氧化等)等的研究现状及最新进展,并就目前存在的问题及今后的发展方向进行了探讨和展望,指出研究低成本、工艺简单、镀层结合力好、适用范围广的环保工艺将是镁合金化学镀镍前处理未来的研究方向.

关键词: 化学镀镍前处理 , 镁合金 , 除油 , 酸洗活化 , 预制中间层

5052铝合金的无铬化学氧化工艺

刘海 , 马吉伟 , 毕四富 , 李宁

电镀与涂饰

通过正交试验优选了5052铝合金的无捉日七学氧化工艺,采用划格法、盐雾试验、电化学阻杭谱、极化曲线等方法分析了所得氧化膜的性能.结果表明,无铬化学氧化较优工艺为:铵盐A 1.5g/L,磷酸三钠1.0g/L,氟硅酸钠0.5g/L,柠檬酸钠0.5 g/L,乙酸钠0.3 g/L,pH 5.5,氧化温度30℃.采用该工艺后,所得氧化膜层与铝合金基体结合良好,明显改善了铝合金基体的耐腐性性能.

关键词: 铝合金 , 无格转化 , 化学氧化 , 耐蚀性

镀锌层三价铬黑色钝化工艺与性能研究

毕四富 , 李宁 , 屠振密 , 刘海 , 温建华

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.08.005

采用正交试验法对镀锌层三价铬黑色钝化工艺组分进行优化,研究了工艺参数对钝化膜外观和耐蚀性的影响.根据实验结果优选出镀锌层三价铬黑色钝化工艺,该工艺含有三价铬盐、硝酸盐、钴镍盐和磷酸根,采用有机羧酸作配位剂.此工艺能够获得外观均匀黑亮、附着力良好的膜层,中性盐雾试验出白锈时间大于120 h.

关键词: 三价铬 , 黑色钝化 , 镀锌层 , 耐蚀性

镁合金直接化学镀镍工艺及镀层性能

刘海 , 夏文超 , 毕四富 , 李宁

电镀与涂饰

AZ31D镁合金上直接化学镀镍的较佳工艺条件为:硫酸镍14~22g/L,次磷酸钠20~28 g/L,柠檬酸5~7 g/L,乙酸钠9~17 g/L,氟化氢铵8 g/L,40%(体积分数)的氢氟酸12 mL/L,硫脲2 mg/L,pH(用氨水调节)6.2~6.4,温度75~85℃,时间10~60 min.在此条件下获得的化学镀镍层外观良好,磷含量为6%~10%(质量分数),与镁合金基体结合牢固,耐蚀性能好且沉积速率较快.

关键词: 镁合金 , 直接化学镀镍 , 耐蚀性能

铜基体无氰置换镀银工艺研究

刘海 , 毕四富 , 常健 , 邹宇奇 , 李宁

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.02.021

为获得银镀层性能较好的铜表面无氰置换镀银工艺,以硝酸银为主盐,溴化钠为Ag<'+>配位剂,乙二胺和α,α-联吡啶为铜离子配住剂,通过单因素试验,研究了镀液各组成的用量及其PH值和温度对镀银层厚度和外观质量的影响,确定了最优工艺参数.采用该优化工艺在铜表面镀银10 min,可获得光亮的银白色镀银层,镀层厚度达0.1 μm以上,可满足PCB表面的终饰要求.

关键词: 无氰 , 置换镀银 ,

氧化电压和时间对Ti75钛合金微弧氧化膜性能的影响

申恒梅 , 毕四富 , 白清友 , 曹立新 , 刘海

电镀与涂饰

通过微弧氧化在Ti75钛合金表面成功制得微弧氧化膜层.电解液组成为:Na3PO4·12H2O 14.0 g/L,Na2SiO3·9H2O 2.0 g/L,添加剂3.0 g/L-借助体视显微镜、涡流测厚仪、显微硬度计、X射线衍射仪等设备,研究了氧化电压和时间对微弧氧化膜形貌、厚度、显微硬度及构相等性能的影响.结果表明,微弧氧化膜层主要由金红石型和锐钛矿型TiO2组成.氧化电压和时间对氧化膜的形貌、厚度及显微硬度的影响较大.随氧化电压升高,微弧氧化膜层中金红石相TiO2的含量增大.氧化时间对微弧氧化膜层构相的影响不大.

关键词: 钛合金 , 微弧氧化 , 电压 , 时间 , 微观结构 , 显微硬度

Ti75钛合金微弧氧化膜的制备及性能

毕四富 , 刘海 , 马志强 , 白清友 , 曹立新 , 屠振密

电镀与涂饰

在含硅酸钠10g/L、六偏磷酸钠2g/L、柠檬酸钠2g/L和添加剂4 g/L的电解液中,以微弧氧化技术在Ti75钛合金的表面成功制备了微弧氧化膜.采用涡流测厚仪、扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计等手段研究了微弧氧化电压和时间对钛合金微弧氧化膜厚度的影响,分析了氧化膜层的表面形貌、组成、硬度、耐蚀性能及高温性能.结果表明,微弧氧化膜层主要由金红石型和锐钛矿型二氧化钛组成.氧化电压升高,膜层厚度增加;氧化时间延长,初期膜层厚度增加明显,20 min后膜厚增加减缓.经微弧氧化处理后,钛合金的硬度、耐蚀性能和高温抗氧化性能均得到了明显改善.

关键词: 钛合金 , 微弧氧化 , 耐蚀性 , 高温氧化性

无铅无镉化学镀镍复合添加剂的研究

刘海 , 李宁 , 毕四富 , 张冬

电镀与涂饰

在前期确定的基本化学镀镍配方的基础上,通过正交试验优选出一组无铅无镉复合添加剂:20mg/L 硫酸铜、3 mg/L硝酸银、4 mg/L碘酸钾、10 mg/L硫酸铈和4 mg/L唑类添加课剂M.研究了该无铅无镉复合添加剂对化学镀镍液的稳定性、镀速,镀层孔隙率及外观的影响.结果表明,该添加剂使镀液的稳定性由23 s升高至10h,v=15 μm/h,孔隙率=0,w(镀层中磷)=10.1%;所得镀层外观光亮、细致.与某公司商品含铅镉添加剂相比,该复合添加剂对镀液、镀层性能的改善作用更为优异.

关键词: 化学镀镍 , 无铅无镉 , 复合添加剂 , 正交试验

土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备

曹丹丹 , 田文 , 封跃鹏 , 刘海 , 邱赫男 , 吴忠祥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00483

介绍了土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备方法.土壤样品经风干、研磨、筛分、混匀后装瓶.样品经索氏提取、弗罗里硅土小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对残留的有机氯农药进行测定.结果表明,采自沈阳地区的土壤中的有机氯农药含量分布较为均匀,是一种理想的环境标准样品候选物样品.该研究为土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的研制奠定了基础.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 有机氯农药 , 标准样品 , 土壤

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