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二溴和二碘取代的手性Schiff碱-钒(Ⅳ)络合物催化硫醚不对称氧化

高爱萍 , 王梅 , 王东平 , 张路 , 刘海 , 田伟 , 孙立成

催化学报

由廉价的手性氨基醇与3,5-二溴或3,5-二碘水杨醛缩合得到配体,配体与VO(acac)2按一定比例络合形成络合物催化剂,考察了室温下该催化剂对芳基甲基硫醚不对称氧化反应的催化性能. 结果表明,当VO(acac)2/配体摩尔比为1/2, 并且以H2O2作为氧源时,催化剂具有较高的活性和中等至很高的对映选择性. 与(S)-苯丙氨醇和(R)-亮氨醇衍生得到的配体相比,由(S)-缬氨醇得到的配体具有更高的对映选择性. 在缓慢滴加H2O2的条件下,以3,5-二碘水杨醛和(S)-缬氨醇缩合得到的Schiff碱为配体,以苯甲硫醚和对溴苯甲硫醚为底物时,产物的ee值分别为88%和92%. 研究表明,与Fe(acac)3/Schiff碱体系不同,向VO(acac)2/Schiff碱催化体系中加入羧酸或羧酸盐类化合物并不能改善催化剂的催化性能.

关键词: , , Schiff碱 , 手性亚砜 , , 硫醚 , 不对称氧化

ICP-AES测定纯金饰品中的痕量钯及其不确定度评估

张凤霞 , 刘海 , 李桂华 , 王萍 , 王岳

贵金属

建立了王水溶解纯金悪品、标准基体匹配、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金饰品中痕量钯元素的定量分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。方法检出限为0.08μg/g,加标回收率为104%,相对标准偏差(RSD)为7.52%,A类不确定度为0.0119 mg/L。

关键词: 分析化恘 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 纯金饰品 , , A类不确定度

EDXRF测量黄金纯度的不确定度评估

张凤霞 , 刘继义 , 程佑法 , 刘海

贵金属

研究了X射线荧光能谱法测定金含量的不确定度来源,探讨了测量不确定度的评定过程与步骤.结果显示,该方法测量结果的不确定度主要与测量系统有关,主要的不确定度分量有标准物质的给定值与误差、仪器的分辨率.计算了各个变量的不确定度,得出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.使测量结果更具有科学性,从而能够规范、定量地进行产品合格判定.

关键词: 分析化学 , X射线荧光能谱法 , 金含量 , 不确定度 , 评定

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

张凤霞 , 刘海 , 王萍 , 黄准

黄金 doi:10.11792/hj20141218

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铂金首饰 , , , , ,

聚环三磷腈-砜微球/环氧树脂复合涂层的摩擦学性能

刘海 , 钱君质 , 张天骄 , 郭强 , 刘隽 , 张四刚

机械工程材料

以六氯环三磷腈为原料合成聚环三磷腈-砜(PCPS)微球,用其对环氧树脂进行填充改性,采用空气喷涂方法在钢板表面制备复合涂层,通过XRD、SEM和滑动摩擦磨损试验机等研究了PCPS微球及其复合涂层的结构,考察了微球含量对复合涂层摩擦学性能的影响.结果表明:PCPS微球为非晶结构,平均粒径约为493 nm,在涂层中分散均匀;涂层的摩擦因数和磨损量均随微球含量的增多而先减小然后略微增大,微球质量分数为3%时涂层的摩擦因数最低且磨损量最小,分别为0.37和1.8×10-6 mm3,其磨损以粘着磨损机理为主.

关键词: 环氧树脂 , 聚环三磷腈-砜微球 , 涂层 , 摩擦学性能

基于微小温差监测的炉缸侵蚀状况的研究

张宝付 , 刘海 , 刘福成 , 赵宏博 , 霍守锋

钢铁研究

为了查明凌钢3号高炉炉缸在炉役中侧壁砖衬温度高达900℃而二段热负荷大多低于10 000 W/m2的原因,通过传热学建模分析了炉缸传热和侵蚀的影响因素.采用可检测微小水温差波动的无线高精度数字化在线监测系统和吸附式无线炉皮测温系统,实现了对炉缸安全状态的准确监测.结果表明:炉缸侧壁热阻过大,尤其是炭砖和冷却壁间的填料层过厚是炉缸侵蚀加剧而水温差较低的主要原因,水速调整对“隔热”型炉缸侵蚀影响较小,稳定冶炼强度及改善炉缸透液性是抑制侵蚀的有效措施.

关键词: 炉缸 , 侵蚀 , 无线测温 , 预警

液相烧结工艺制备高钒钢

李志华 , 肖平安 , 张霞 , 卢瑞青 , 刘海 , 顾景洪

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.729

采用气雾化粉末+压制+超固相液相烧结(SLPS)工艺制备钒含量(质量分数)约为10%的高钒钢,研究了烧结工艺对致密化行为、显微组织演变、相构成与分布和力学性能的影响规律.结果表明,烧结温度的影响最全面,保温时间主要影响碳化物的析出量.烧结高钒钢的基体为针状M和少量残余γ,在基体中有VC、复合型碳化钼和碳化铬等碳化物,VC大多呈球形,分布在晶界和晶粒内部.随着烧结温度的提高和保温时间的延长,晶粒和碳化物逐渐粗化,各类碳化物的析出越来越充分,而复合型碳化物的析出对高钒钢的强度和冲击韧性有不利影响.烧结高钒钢具有优秀的综合力学性能:硬度HRC 65-68,冲击韧性高于6J/cm2,抗弯强度高于1800 MPa.

关键词: 金属材料 , 高钒钢 , 超固相液相烧结 , 力学性能 , 碳化物

6-氯-4-哌嗪基喹唑啉缩氨基硫脲类化合物的合成及体外抗肿瘤活性

刘海 , 吕萍 , 潘宁宁 , 王文忠 , 王强

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00481

以5-氯-2-氨基苯甲酸和甲酰胺为起始原料,经环化、氯化、取代和缩合反应,合成了3个未见文献报道的含哌嗪的喹唑啉衍生物5a~5c.其结构用1 H NMR、13C NMR、ESI-MS及IR测试技术进行了表征.采用MTT法测试了化合物5a ~5c对人胃癌SGC-7901、人口腔表皮样癌KB和人纤维肉瘤HT-1080的体外抗肿瘤活性.结果表明,化合物5a~5c对人胃癌SGC-7901和人纤维肉瘤HT-1080有弱的抑制活性,而对人口腔表皮样癌KB无明显抑制活性.

关键词: 氯哌嗪喹唑啉N-缩氨基硫脲取代衍生物 , 抗肿瘤活性 , MTT法 , 合成

凌钢2300 m3高炉褐煤喷吹工艺及实践

刘海 , 张宝付 , 刘福成 , 李亮 , 赵宏博

钢铁研究

为了降低凌钢炼铁成本,对凌钢2 300 m3高炉喷吹褐煤的工艺进行探讨,找出合理的配煤比例以及其爆炸性控制、着火点、挥发分和系统氧含量等关键技术参数.对凌钢2 300 m3高炉喷吹褐煤工艺进行改进,褐煤喷吹比例逐步稳定在30%,达到降低炼铁成本的目的.

关键词: 高炉 , 喷吹褐煤 , 配煤比例

钻石颜色分级体系的探讨

程佑法 , 刘海 , 范春丽 , 张丛森 , 王岳 , 贾琼

人工晶体学报

按照国家标准的要求,研制了一种更好的用于钻石颜色分级的仪器和方法,其检测结果受检测环境条件、人员、样品大小的影响很小。采用该方法对不同标准比色石进行测试,结果表明这些比色石的颜色均匀性并不理想。因此提出了钻石量化渐变色级体系的构想,使钻石分级定量化,使钻石分级真正统一到一个标准。该构想可以统一全球的钻石分级标准,使钻石分级技术更加科学、公正、合理。

关键词: 钻石颜色分级 , 渐变色级 , 定量化

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