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溶胶-凝胶法在PMMA上制备SiO2-Al2O3涂层过程的研究

刘海 , 周根树 , 郑茂盛

高分子材料科学与工程

采用溶胶-凝胶法,以无机盐AlCl36H2O、醇盐TEOS及自制偶联剂为原料,在PMMA上制备抗磨涂层,选择出得到高质量涂膜的合适组分及工艺.研究了膜形成的基本规律.结果表明,溶胶以线性方式生长;固化过程中涂层内形成Si-O-Al-O-Si的无机网络,这是涂层具有较高硬度及耐划伤性的根本原因;涂层与基体之间所形成的有机层保障了涂层与基体的紧密结合.涂膜试样的光学透过率仍达到90%以上,表明该工艺在改善光学塑料耐划伤性方面广阔的应用前景.

关键词: 溶胶-凝胶法 , SiO2-Al2O3涂层 , 耐划伤性 , 光学塑料

负载铁沸石催化剂催化氧化降解偶氮染料活性黑5的研究

吴叶 , 刘海 , 陈敏

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.05.019

采用浸渍法,以FeSO4溶液为浸渍剂对沸石进行浸渍制备负载铁沸石催化剂.研究了H2O2存在条件下负载铁沸石催化剂催化氧化降解染料活性黑5的性能及机理.结果表明,负载铁沸石催化剂对染料活性黑5的催化降解效果明显优于未负载沸石,其最优制备条件为FeSO4溶液浓度0.1 mol/L,浸泡时间12h,焙烧温度450℃,焙烧时间3h;在反应时间为60 min,反应温度30℃,染料废水pH为3,H202浓度为200 mg/L,催化剂投加量1.5 g/L的条件下,活性黑5降解效率最高,为98.9%.负载铁沸石催化剂催化氧化降解偶氮染料活性黑5过程中,·OH自由基起主导作用.

关键词: 负载铁沸石催化剂 , 活性黑5 , 过氧化氢 , 催化氧化 , 羟基自由基

热处理工艺对Ni40Co25Mo5矩磁合金性能的影响

宋书玉 , 刘玉琴

金属学报

<正> 我们是在毛主席的教育革命思想指引下,从有实践经验的工农中选拔的学生,干1970年,上北京大学物理系磁学专业学习。经过三年,胜利地完成了学习任务。在结业以前的四个月里,来到北京冶金试验厂,在工人、干部和技术人员的热诚帮助下,进行科学研究训练。科学研究课题的选择,与旧大学不同,必须理论结合实际,服务于国家的社会主义革命和社会主义建没。我们考虑到近年来我国电子工业,特别是大面积集成电路和固体

关键词:

Mg-6Al-(Sr, Ca)合金的显微组织和蠕变性能

白晶 , 孙扬善 , 薛烽 , 薛山 , 强婧 , 陶卫健 , 刘海

金属学报

陶卫健, 刘海峰//金属学报.—2006;42(12).12671273 系统研究了Mg-6Al-2Sr和Mg-6Al-(1-2)Sr-1Ca合金在水冷模铸造和压铸态下的显微组织、力学及蠕变性能. Mg-6Al-2Sr合金的铸态组织由-Mg和沿枝晶界分布呈片状的-Mg+Al4Sr共晶相组成. 在Mg-6Al-2Sr基础上加入少量的Ca, 合金中的Al4Sr被Mg2Ca取代, 且出现了Mg-Al-Sr三元中间相, 合金的抗蠕变性能显著提高. 对蠕变后试样进行的扫描电镜观察表明, Mg-6Al合金中添加Sr和Ca后形成的中间相均具有很高的热稳定性. Mg-6Al-2Sr合金蠕变后的试样中出现了-Mg17Al12相的非连续析出; 而采用Sr和Ca复合合金化的试样显微组织在蠕变后无明显变化, 也未析出相, 因而显著地提高了合金的抗蠕变性能. 与水冷模铸造试样相比, 压铸试样具有更细的显微组织和更高的室温与高温力学性能, 但抗蠕变性能略低.

关键词: Mg-Al-(Sr , strontium , calcium , die cast

平板结构高效钙钛矿太阳能电池的旋涂溶液溶剂工程

蔡冰 , 张文华 , 邱介山

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60929-9

自2009年首次应用于太阳能电池中以来,有机铅卤化物钙钛矿材料得到了极大关注.据文献报道,有机铅卤化物钙钛矿材料在不同结构的太阳能电池中都得到了应用,其中与有机太阳能电池类似的平板结构钙钛矿具有结构简单、制备容易等优点,非常适合用于柔性电池和多节电池等各种应用.在平板结构的太阳能电池中,制备高质量的钙钛矿薄膜至关重要.真空热蒸镀法虽然可以制备厚度均匀的钙钛矿薄膜,获得高的器件性能,但是设备成本较高,不利于大规模生产.而在溶液法中,早期的一步旋涂法和两步法由于没有多孔金属氧化物的支撑,很难制备均匀的钙钛矿平板薄膜;而气相辅助的两步法虽然制备的薄膜比较均匀,但反应时间却比较长.程一研究组采用在旋涂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液时滴加氯苯使钙钛矿快速析出结晶的方法,制备了高质量的均匀的CH3NH3PbI3薄膜. Seok研究组采用1,4-丁内酯(GBL)和二甲基亚砜(DMSO)的混和溶剂,在旋涂时滴加甲苯的方法,在多孔二氧化钛上也制得了均匀的CH3NH3PbI3薄膜,取得了很高转化效率(16.7%),但缺少对不同溶剂比例的细致研究,另外,也没有对平板结构电池性能进行研究.
  本文采用DMF-DMSO和GBL-DMSO作为混合溶剂在二氧化钛致密层上旋涂制备了平板结构的钙钛矿薄膜,并且对混合溶剂的比例对器件性能的影响进行了详细的考察和优化.当纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂时,得到的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜含有大量不连续的晶粒,表面的覆盖度很差,对入射光的吸收远弱于连续均匀的薄膜.而且XRD结果表明,纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂的薄膜残留有前驱体的杂质,对器件性能非常不利.而采用DMSO作为旋涂溶剂时,制得的薄膜表面则比较均匀,几乎达到100%的覆盖.这主要是由于在旋涂溶液中形成了PbI2-CH3NH3I-DMSO的中间相,这样可以避免纯DMF或纯GBL溶剂蒸发时PbI2和CH3NH3I的剧烈反应,因此退火后制得的CH3NH3PbI3薄膜非常均匀.然而由于纯DMSO的高粘度和低挥发速度,并不是非常适合作为旋涂溶剂,因此我们将DMF和GBL加入到DMSO中形成混合溶剂来考察对制备的钙钛矿薄膜质量和器件性能的影响.扫描电镜结果表明,加入20%~40%体积分数的DMF时,形成的薄膜表面非常均匀而且晶粒尺寸很大,达到微米级别,这样有利于减少晶界处的复合,提高电池性能.继续增加DMF比例会导致晶粒减小,晶界和孔隙增多,薄膜表面也更加粗糙.而加入GBL时得到的晶粒要远小于加入DMF时的尺寸,并且随着GBL比例的增加,薄膜的表面变得更加粗糙,孔隙明显增多,严重影响电池性能. XRD结果表明,纯DMSO和混合溶剂制得的薄膜都没有前驱体的残留.紫外可见吸收光谱表明,随着DMF比例的增加,吸收逐渐增强;而随着GBL比例的增加,吸收逐渐减弱.这主要由于不同比例溶剂制得的薄膜厚度有所差异造成的.
  由相关的薄膜制备的平板结构太阳能电池I-V测试表明:当使用DMF-DMSO混合溶剂时,随着DMF比例由0%增至40%,短路电流和开路电压逐渐增加,填充因子略微减小,总体上导致光电转化效率逐渐增大.随着DMF继续增多,开路电压和填充因子的减小导致转化效率逐渐降低.而当使用GBL-DMSO混合溶剂时,主要受到短路电流的影响,电池的效率明显低于含DMF的混合溶剂的情况,而且随着GBL增多,电池效率逐渐降低.电池的最高转化效率达到了16.5%,最高功率点下固定电压扫描得到的稳态效率也达到了14.4%,高于报道中采用类似结构的电池的性能.由于在整个电池制备过程中,整个实验过程都低于100°C,该方法非常适合未来推广到柔性太阳能电池和多节太阳能电池上.

关键词: 钙钛矿 , 薄膜 , 太阳能电池 , 溶剂工程 , 形貌 , 器件性能

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