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盐酸溶液和水热脱铝 HEU-1分子筛的表征及其催化裂解性能

, 王艳 , 王旭金 , 张亚飞 , 巩雁军 , 徐庆虎 , 徐君 , 邓风 , 窦涛

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60454-3

采用 HCl 溶液和/或水热处理 HEU-1分子筛,利用 X 射线衍射、N2吸附-脱附、X 射线荧光光谱、NH3程序升温脱附、吡啶吸附傅里叶变换红外光谱和铝固体核磁共振等对脱铝处理的 HEU-1分子筛进行了表征,并考察了脱铝 HEU-1分子筛上正己烷的催化裂解性能.结果表明,采用 HCl 溶液处理 HEU-1分子筛,能有效脱除非骨架铝,可调变样品的弱酸中心;而水热处理 HEU-1分子筛,能有效脱除骨架铝,可调变样品的强酸中心.水热处理和 HCl 溶液处理有效结合可以达到同时调变HEU-1分子筛的酸类型和酸密度的目的.脱铝 HEU-1分子筛上正己烷催化裂解反应结果表明,氢转移反应被明显抑制,丙烯选择性提高.600°C 水热处理后再用 HCl 溶液处理的 HEU-1分子筛于625°C 反应时丙烯选择性由未改性的21.9%提高到35.2%,活性稳定性也由不足10 h 提高到40 h.

关键词: HEU-1分子筛 , 脱铝 , 水热处理 , 盐酸溶液处理 , 催化裂解 , 丙烯

一种氟化含吡啶和氧化三苯膦结构聚酰胺的合成与表征

李翛 , 姜建文 , , 盛寿日 , 宋才生

高分子材料科学与工程

以4-三氟甲基苯甲醛和4-硝基苯乙酮为主要原料,设计经两步反应合成了一种含吡啶结构和三氟甲基侧基的芳香二胺——4-(4-三-氟甲基苯基)-2,6-二(4-氨基苯基)吡啶,并将其与二(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦进行低温溶液缩聚制备了一种氟化含吡啶和氧化三苯膦结构的聚芳酰胺.采用FT-IR、DSC、TG及WAXD等方法对其进行了分析表征.结果显示,该聚芳酰胺的特性黏度为0.98 dL/g,具有非晶态结构及良好的透光率(截断波长为329 nm),其玻璃化转变温度(Tg)为291℃,在氮气氛中10%的热失重温度为540℃,800℃时的残炭率为64%.聚合物易溶于N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚、吡啶和四氢呋喃等有机溶剂,并可浇注得到韧性好且透明的薄膜,其拉伸强度为86 MPa,拉伸模量为2.0 GPa,断裂伸长率为10%.同时,该聚合物的体积电阻、表面电阻和介电常数分别为8.62×1015Ω·cm、9.85×1014 Ω和3.48 (100 Hz),呈现出良好的电绝缘性能.

关键词: 聚芳酰胺 , 三氟甲基 , 吡啶 , 氧化三苯膦

含甲基侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

童永芬 , 宋才生 , 温红丽 , 谌烈 ,

高分子材料科学与工程

用邻甲酚或间甲酚与4,4'-二氯二苯砜合成2,2'-二甲基-4,4'-二苯氧基二苯砜(o-CH3-DPODPS)或3,3'-二甲基-4,4'-二苯氧基二苯砜(m-CH3-DPODPS),然后与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)进行缩聚,得到一类新型含甲基侧基的聚芳醚砜醚酮酮聚合物.用FT-IR,1H-NMR,DSC,TGA,X-ray等方法对单体和聚合物进行表征.结果表明,这种可溶性的非晶态聚合物具有较高的玻璃化转变温度Tg和较好的耐热性能.

关键词: 聚芳醚砜醚酮酮 , 甲基侧基 , 结构与性能

新型含双邻甲基取代结构聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

谌烈 , 宋才生 , 温红丽 , 童永芬 ,

高分子材料科学与工程

以2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)为单体,与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)通过低温亲电溶液缩聚,合成了两种新型含双邻甲基取代结构的聚芳醚砜醚酮酮.用DSC、IR、WAXD、TGA、1H-NMR等方法对聚合物进行了表征分析,考察了聚合物的溶解性能.结果表明,两种聚合物均为无定型聚集态,具有很高的玻璃化转变温度(Tg)、良好的热稳定性和优良的溶解性能.

关键词: 聚芳醚砜醚酮酮 , 双邻位甲基 , 低温溶液缩聚 , 结构和性能

钴基自熔合金涂层的耐磨性能研究

唐光昕 , 朱张校 , 程荫芊 ,

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2002.05.004

用真空熔烧方法在 40Cr钢表面制得钴基自熔合金涂层. 用金相显微镜和X射线衍射仪测定了涂层的硬度.比较了钴基自熔合金涂层与GCr15钢、激冷铸铁的耐磨性.结果表明,涂层主要由 Co基固溶体、共晶体和碳化物组成,真空熔烧钴基自熔合金涂层的耐磨性比 GCrl5钢、激冷铸铁的要高.

关键词: 磨损: 合金涂层 , 表面处理 , 钴基自熔合金

含双邻位甲基侧基聚醚砜醚酮酮/聚醚砜醚酮酮三元无规共聚物的合成与表征

谌烈 , 宋才生 , 温红丽 , 童永芬 ,

高分子材料科学与工程

以2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)、4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)为单体,无水AlCl3/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/1,2-二氯乙烷(DCE)为催化剂溶剂体系,与对苯二甲酰氯(TPC)发生Fridel-Crafts酰化缩聚反应,合成了一系列新型高分子量主链含双邻位甲基侧基的聚醚砜醚酮酮(DM-PESEKK)/聚醚砜醚酮酮(PESEKK)无规共聚物.利用IR、DSC、WAXD、TGA、1H-NMR等方法对聚合物进行了表征分析,测定了共聚物的对数比浓黏度.结果表明,随DM-PESEKK链节含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,熔融温度(Tm)和结晶度逐渐下降,溶解性能得到较大改善,具有良好的热稳定性.

关键词: 聚醚砜醚酮酮 , 双邻位甲基侧基 , 共聚物 , 结构与性能

4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜、三苯二醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

刘勇军 , 温红丽 , 宋才生 , 叶尚辉 , 钟鸣 ,

高分子材料科学与工程

在无水三氯化铝(AlCl3)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,以1,4-二苯氧基苯(DPB)、4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-M2DPODPS)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚反应,合成了一系列共聚物.用IR,DSC,WAXD,TGA等方法对共聚物进行表征和性能测试.研究结果表明,随着o-M2DPODPS含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)大幅提高,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐减小,溶解性能得到了一定的改善.

关键词: 1,4-二苯氧基苯 , 4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜 , 聚芳醚醚酮酮 , 缩聚

几种甲基取代的新型可溶性聚芳醚酮醚砜醚酮的合成与表征

盛寿日 , 罗秋燕 , 霍毅 , , 裴学良 , 宋才生

高分子材料科学与工程

在无水AlCl3及DMF存在下,将4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SPCl)、4,4′-二(3-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SMCl)分别与2-甲基二苯醚(o-MDPE)和3-甲基二苯醚(m-MDPE)在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液缩聚,合成了4种新型可溶性的甲基取代聚芳醚酮醚砜醚酮(M-PEKESEK).DSC,TG,FT-IR及WAXD等测试表明,4种聚合物均为无定型结构,其玻璃化转变温度(Tg)介于157 ℃~167 ℃,在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)均在465 ℃以上,易溶于氯仿和DMF、DMSO等强极性非质子有机溶剂中.

关键词: 甲基取代的聚芳醚酮砜 , 付-克酰化反应 , 合成 , 表征

含甲基侧基聚芳醚酮无规共聚物的合成与表征

童永芬 , 宋才生 , 谌烈 , 温红丽 ,

高分子材料科学与工程

由邻甲酚与4,4'-二氟二苯酮或1,4-(4-氟苯酰基)苯合成2,2'-二甲基-4,4'-二苯氧基二苯酮(Me-DPOBP)或1,4-[4-(2-甲基苯氧基)-苯酰基]-苯(Me-DPOTPK),再与二苯醚(DPE)、对苯二甲酰氯(TPC)在1,2-二氯乙烷(DCE)中,以无水AlCl3为催化剂,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下进行亲电缩聚反应,合成了一系列不同结构的甲基取代的聚芳醚酮醚酮酮/聚芳醚酮酮(MePEKEKK/PEKK)和聚芳醚酮酮醚酮酮/聚芳醚酮酮(MePEKKEKK/PEKK)共聚物.用IR,DSC,TGA和WAXD等方法对共聚物进行了分析表征,结果表明,该系列共聚物与PEKK相比,玻璃化转变温度Tg增大,熔融温度Tm、结晶度及热分解温度均有所下降.共聚物仍具有很好的耐热性.

关键词: 聚芳醚酮 , 无规共聚物 , 亲电缩聚

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