司晓喜
,
陆舍铭
,
刘志华
,
朱丽
,
刘春波
,
张凤梅
,
何沛
,
朱瑞芝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10034
采用 QuEChERS前处理方法，建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱（ GC-NCI-TOF-MS）检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷（1∶1，v／v）溶液提取，提取液经 N-丙基乙二胺（ PSA）、无水硫酸镁分散固相萃取净化，用 GC-NCI-TOF-MS 检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定，外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.997；相对标准偏差小于6.5％；检出限为0.04～0.80μg／kg；加标回收率为77.2％～93.0％。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好，适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。
关键词:
气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱
,
QuEChERS
,
有机氯农药
,
烟草
司晓喜
,
朱瑞芝
,
张凤梅
,
陆舍铭
,
朱丽
,
冷思漩
,
谢姣
,
刘春波
,
刘志华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03010
建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术在负化学电离（ NCI）源和电子轰击电离（ EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1，v／v）混合溶剂微波萃取10 min，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下，24种农药的线性关系均良好（ r2﹥0.99），相对标准偏差分别小于8.6％和9.1％，定量限分别为0.3~6.9μg／kg 和10.2~44.9μg／kg，加标回收率分别为75.2％~94.8％和75.0％~95.1％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-飞行时间质谱
,
负化学电离
,
电子轰击电离
,
农药
,
烟草
刘春波
,
曾晓鹰
,
王昆淼
,
赵伟
,
韩敬美
,
何沛
,
陈永宽
,
缪明明
,
刘志华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00572
将热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱组成同步联用检测系统,对果胶在N2气和N2/O2氛围中,243、270和335℃3个温度点的热解产物经傅里叶红外光谱和GC-MS进行同步分析,在2种氛围下共检测鉴别了26种热分解产物.
关键词:
同步热分析
,
傅里叶红外光谱
,
气相色谱-质谱
,
果胶热分解
刘春波
,
查小林
,
李秀颖
,
车广波
,
李春香
,
高林
,
李爱华
人工晶体学报
以FeSO_4和二吡啶[3,2-a: 2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物{[Fe(SO_4)(DPPZ)_2]·H_2O}_n,利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和热重分析对其结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P2_1/m空间群,a=1.3569(3) nm,b=0.6519(13) nm, c=1.7250(3) nm, α=90°,β=111.29(3)°,γ=90°,V=1.4217(5) nm~3,Z=2,d_c=1.713 g/cm~3,μ=0.671 mm~(-1),F(000)=750, R_1=0.0491, wR_2=0.1250.
关键词:
二吡啶[3,2-a: 2',3'-c]并吩嗪
,
水热合成
,
晶体结构
刘春波
,
赵静
,
苏斌
,
车广波
,
李春梅
,
袁晶
,
李丽丽
液晶与显示
doi:10.3788/YJYXS20122706.0742
Re(Ⅰ)配合物能够产生较好的自旋轨道耦合,其内量子效率在理论上可以达到100％,比荧光材料高3倍.因其具有相对短的激发态寿命、室温下高的磷光量子效率、较好的热稳定性和化学稳定性等优点使其被广泛关注.文章对Re(Ⅰ)配合物在有机电致发光器件中的研究进展进行了综述,并对Re(Ⅰ)配合物分子设计与电致发光器件的发展前景进行了展望.
关键词:
Re(Ⅰ)配合物
,
电致发光
,
器件
高俊
,
张维
,
刘忠
,
张忠伟
,
刘春波
,
郑玉贵
腐蚀学报（英文）
某核电站在运行8 年以后, 高压加热器水室隔板发生腐蚀穿孔. 本文从失效有关的因素如水室结构、水室用材料和水化学等入手, 分析了发生穿孔的原因, 同时采用有限元方法分析流体相关因素, 得出发生失效的原因是流动加速腐蚀.
关键词:
高压加热器
,
perforation corrosion
,
finite element
车广波
,
袁晶
,
苏斌
,
刘春波
,
赵静
,
李丽丽
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20596
无机材料电子迁移率高、光谱响应范围与太阳光谱匹配,而有机材料价格低廉、合成方法简单、容易制作在基底上,因此在太阳能电池中具有更广阔的应用前景.目前,阻碍有机太阳能电池发展的主要原因是材料的载流子迁移率低、器件稳定性差、吸收光谱与太阳光谱不匹配,导致光电转换效率较低.若能将有机、无机材料二者的优点相结合,将可提高有机太阳能电池的能量转换效率.目前的研究已经取得了一定进展,无机材料在受体层、阴极缓冲层、阳极缓冲层中的应用均不同程度地提高了有机太阳能电池的能量转换效率.本文综述了目前该领域的研究现状,并对今后的研究提出了展望.
关键词:
有机太阳能电池
,
杂化体系
,
无机材料
,
有机材料
,
能量转换效率
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
