曲晓飞
,
戴金辉
,
吴平伟
,
刘忠芳
稀有金属材料与工程
以硝酸钕和尿素为主要原料,多孔阳极氧化铝膜(AAO)为模板,分别采用普通浸渗和压力浸渗法制备了氧化钕纳米线.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),X射线衍射仪(XRD)和能量仪(EDS)对纳米线的形貌,结构及组成进行了表征.结果表明:两种浸渗方法均可得到氧化钕纳米线,压力溶胶浸渗有利于模板纳米孔填充度的提高,可以得到高长径比的氧化钕纳米线.
关键词:
氧化钕
,
氧化铝膜
,
纳米线
,
溶胶凝胶
刘忠芳
,
戴金辉
,
翟华章
,
曲晓飞
,
王培培
,
沈震雷
稀有金属材料与工程
以Si3N4,NiCl2和水合肼(N2H4·H2O)为原料,采用非匀相形核工艺在Si3N4颗粒的表面包覆一层金属Ni,得到了Ni/Si3N4包覆粉体,利用X射线衍射(XRD)确定了样品的相组成,利用透射电子显微镜(TEM)观察了样品的微观形貌,利用振动样品磁强计(VSM)测定了样品的磁性能.研究发现,适宜反应的pH为11,此时在较宽的Ni和Si3N4剂量比下均可获得纯净的Ni/Si3N4包覆粉体,而且粉体的磁学性能随Ni的相对含量变化而相应变化.
关键词:
镍
,
氮化硅
,
包覆
,
磁性能
阳泽平
,
刘忠芳
,
胡小莉
,
刘绍璞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.005
在pH值为4.1～5.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,环丙沙星(ciprofloxacin,CPF)、诺氟沙星(norfloxacin,NRF)、氧氟沙星(ofloxacin,OFL)、左氧氟沙星(levofloxacin,LVF)等氟喹诺酮类抗菌素(fluoro-quinolone derivatives,FQs)与Pd(Ⅱ)反应形成无色阳离子螯合物,当其与曙红Y反应形成三元离子缔合物,共振瑞利散射(RRS)均显著增强,并产生新的RRs光谱,最大RRS峰均位于368 nm处.在一定范围内FQNs的浓度与RRs强度(△I)成正比,4种抗菌素的线性范围和检出限分别为0～2.4×10-6g/mL和9.4×10-9g/mL(CPF);0～2.4 x 10-6 g/mL和12.8×l0-9g/mL(NRF);0-2.2×10-6g/mL和16.2×10-9g/mL(LVF);0～2.8×10-6/mL和15.6×10-9mL(OFL).并具有较好的选择性,用于针剂、鸡血清中诺氟沙星的测定时,其回收率在95.0%～101.5%.建立了一种灵敏、简便、快速测定喹诺酮类抗菌素的新方法.
关键词:
共振瑞利散射
,
喹诺酮类抗菌素
,
钯(Ⅱ)
,
曙红Y
许东坡
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
胡小莉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.026
在pH值为0～1.5范围内,12-钨磷酸与盐酸苯海拉明(DP·HCl)反应形成缔合物后引起共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,最大散射峰位于305 nm,散射强度与DP·HCl浓度在8.0×10-9～1.6×10-6 g/mL范围内成线性关系,据此建立了测定盐酸苯海拉明的RRS法.本法具有较高的灵敏度和良好的选择性,其检出限(3σ)为0.8×10-9 g/mL.用于尿样中盐酸苯海拉明的测定,回收率为96.0%～104.2%.结合量子化学AM1法计算结果讨论了反应机理.
关键词:
共振瑞利散射
,
钨磷酸
,
盐酸苯海拉明
杨季冬
,
王祥洪
,
刘忠芳
,
孔玲
,
刘绍璞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.002
在BR缓冲溶液中,藻酸钠(SA)能与某些碱性二苯基萘基甲烷染料如维多利亚蓝4R(VB4R)、维多利亚蓝B(VBB)和夜蓝(NB)结合,而使共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱.藻酸钠质量浓度为0.085-4.0 mg/L(维多利亚蓝4R体系)、0.075-3.0 mg/L(维多利亚蓝B体系)、0.13-3.0 mg/L(夜蓝体系)时与散射强度呈直线关系.方法具有较高的灵敏度,其检出限(3σ)分别为22.0×10-9/mL(VB4R-SA体系),25.6×10-9g/mL(VBB-SA体系)和37.5×10-9g/mL(NB-SA体系).其中以维多利亚蓝4R体系最为灵敏,并以其为例研究了共存物质的影响.结果表明,方法选择性好.用于面条和海带提取液中藻酸钠的测定,结果满意.
关键词:
藻酸钠
,
碱性二苯基萘基甲烷染料
,
共振瑞利散射
王祥洪
,
杨季冬
,
刘绍璞
,
刘忠芳
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.007
在pH值为4.5～5.5的BR缓冲溶液中,七叶皂苷钠(SA)阴离子与夜蓝(NB)阳离子反应,形成1:1的离子缔合物并引起共振瑞利光散射(RRS)急剧增强和产生新的RRS.最大散射波长位于416nm处,并且七叶皂苷钠质量浓度在0.025～20×10-6g/mL范周内与散射强度(ΔI)呈线性关系,用于七叶皂苷钠分析具有较高的灵敏度,检出限为7.5×10-9g/mL.研究了适宜的分析条件和影响因素,共存物质的影响研究表明,方法的选择性较好,可满足针剂、片剂及尿液中七叶皂苷钠的测定.
关键词:
七叶皂苷钠
,
夜蓝
,
共振瑞利散射
石燕
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
李念兵
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.019
在pH值约为8.0的BR缓冲介质中,桑色素、槲皮素和芦丁等黄酮类物质能与Fe(phen)2+3反应形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,最大RRS波长均位于310 nm. 在一定范围内散射强度(ΔI)与黄酮类物质的浓度成正比,据此可以建立用Fe(phen)2+3测定某些黄酮类物质的新RRS法. 对桑色素、槲皮素和芦丁的检出限(3σ/K)分别为1.25×10-7 mol/L(37.74 μg/L),1.80×10-7 mol/L(54.42 μg/L),2.72×10-7 mol/L(167.30 μg/L). 研究了反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响. 结果表明,方法有较好的选择性.分别以芦丁和桑色素为对照品测定了中药材山楂果和桑枝中的总黄酮含量,对反应机理进行了初步探讨.
关键词:
共振瑞利散射
,
桑色素
,
槲皮素
,
芦丁
,
Fe(phen)2+3
,
总黄酮含量
胡小莉
,
安兰香
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
宋彦琪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.019
在pH值为0.65～1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中,同多钨酸(IPT)与阿米卡星(AMK)形成离子缔合物,能引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于340 nm,AMK质量浓度在1.0×10-9～8.0×10-8 g/mL范围内与散射增强程度呈线性关系. 建立了测定AMK的RRS新方法,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL. 考察了体系的RRS和吸收光谱特征,优化了测定条件,考察了常见共存物质的干扰,方法具有良好的选择性. 用于人血清中AMK的测定,结果满意. 讨论了离子缔合反应和RRS增强机理.
关键词:
阿米卡星
,
同多钨酸
,
共振瑞利散射
,
测定
李翠侠
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
胡小莉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90831
在pH为5.0～7.6的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,呋塞米(FUR)与Pd(Ⅱ)形成摩尔比1∶ 1的配合物,进一步与乙基紫(EV)、结晶紫(CV)、甲基紫(MV)、亮绿(BG)、甲基绿(MeG)等碱性三苯甲烷染料(BTPMD)作用形成1∶ 1的离子缔合物时,染料发生褪色反应,褪色波长分别位于595 nm(EV、CV体系)、580 nm(MV体系)、615 nm(BG体系)和630 nm(MeG体系),FUR浓度在2.0×10-7～4.0×10-6 g/mL(EV体系)、3.0×10-7～8.0×10-6 g/mL(CV体系)、4.0×10-7～4.0×10-6 g/mL(MV体系)、4.0×10-7～7.0×10-6 g/mL(BG体系)、1.2×10-6～8.0×10-6 g/mL(MeG体系)范围内与褪色波长处的吸光度变化值呈良好的线性关系,摩尔吸光系数(ε)根据染料的不同在0.57×104～3.40×104 L/(mol·cm)之间,灵敏度最高的EV体系的检出限(3σ)为6.0×10-8 g/mL,据此建立一种测定呋塞米的新分光光度法. 研究了适宜的反应条件、分析化学性质和共存物质的影响,用于尿样中呋塞米的含量测定,回收率在96.0%～106.8%之间.
关键词:
Pd(Ⅱ)
,
呋塞米
,
三苯甲烷染料
,
分光光度法
孟维伟
,
胡小莉
,
刘忠芳
,
刘绍璞
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90127
在pH值为4.2～4.4的HAc-NaAc介质中,盐酸吗啉胍(ABOB)与Pd(Ⅱ)反应形成螯合阳离子[Pd(ABOB)_2]~(2+),它能进一步与曙红Y(EY)、赤藓红(Ery)和二溴荧光素(DBF)阴离子形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)的急剧增强并产生新的RRS光谱.盐酸吗啉胍与Pd(Ⅱ)和3种染料反应后的产物具有相似的光谱特征,最大RRS波长位于315 nm附近.在一定条件下散射增强(ΔI)与ABOB浓度成正比,EY、Ery和DBF这3个体系的线性范围分别为0.012×10~(-6)～1.2×10~(-6) g/mL、0.23×10~(-6)～2.3×10~(-6) g/mL和0.24×10~(-6)～1.5×10~(-6) g/mL.方法具有较高的灵敏度,对于ABOB的检出限依次为0.003 6×10~(-6)、0.070×10~(-6)和0.025×10~(-6) g/mL,其中以EY体系灵敏度最高,其次是DBF和Ery.研究了适宜的反应条件和影响因素,表明本方法具有良好的选择性,并以EY体系为例考察了共存物质的影响.据此建立以曙红Y作探针,用RRS技术快速、简便,高灵敏测定ABOB的新方法.文中还对离子缔合物的形成和反应机理进行了讨论.
关键词:
共振瑞利散射
,
盐酸吗啉胍
,
Pd(Ⅱ)
,
卤代荧光素类染料
