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一种基于光谱分析的二元不完全重叠高效液相色谱峰的分离解析方法

刘宝 , 范晓明 , 霍胜楠 , 周莉莉 , 王骏 , 张卉 , 胡梅 , 祝建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01194

基于二极管阵列检测器获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元不完全重叠液相色谱峰的解析方法:色谱数据经过去噪、归一化处理后,计算各时间点的光谱差异并进行系统聚类分析,提取特征光谱后,利用非负最小二乘法对色谱-光谱矩阵进行解析,得到基于特征光谱的流出曲线,进而得到分离后的色谱峰.将解析结果和纯标样的色谱峰进行比较,解析后的光谱图和纯标样的光谱图无显著差异,保留时间相差小于0.01 min.实验结果表明,该方法在二元不完全重叠液相色谱峰的解析方面能取得良好的效果.

关键词: 光谱分析 , 重叠峰解析 , 色谱 , 非负最小二乘法 , 聚类分析

建筑复合型隔热质感涂料的制备与研究

宋微 , 于明星 , 刘宝 , 王堂书 , 刘丽 , 于小淞 , 王传义

涂料工业

以有机硅丙乳液为主要成膜物质,石英砂为常规质感填料,以空心玻璃微珠为功能性填料,对质感涂料进行改性,研制出一种具有良好隔热反射作用的建筑外墙复合型隔热质感涂料.该涂膜具有良好的耐沾污性,不易粉化、变色,具有持久的耐老化性,更加适用于外墙保温系统的配套涂层饰面,符合国家所提倡的节能环保主题和发展趋势.

关键词: 空心玻璃微珠 , 隔热反射 , 质感 , 复合涂料

离心铸造WC/钢组织结构的研究

张焱 , 尤显卿 , 刘宝 , 易少霞 , 丁峰

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2010.02.012

选用GCr15轴承钢为基体,WC颗粒为增强相,采用离心铸造工艺制备WC/钢复合材料-LGJW20.用金相分析、电镜扫描(SEM)、X射线衍射(XRD)及能谱分析(EDS)等方法研究材料铸态的相变过程及显微组织.研究结果表明:LGJW20显微组织中基体主要为细小的珠光体组织,基体中析出大量M_(23)C_6及MC型等细小碳化物颗粒;WC原始颗粒以各种复式碳化物的形式析出,分别形成枝状或鱼骨状共晶碳化物、网状二次碳化物及大块状碳化物.

关键词: 离心铸造 , WC/钢复合材料 , 显微组织 , 碳化物

离心铸造LGJW20钢结硬质合金热疲性能研究

刘宝 , 尤显卿 , 陈丽娜 , 张炎

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2009.03.006

在自约束型热疲劳试验机上对LGJW20钢结硬质合金进行了热疲劳试验,借助金相分析、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等方法观察了合金的显微组织,重点研究了LGJW20的热疲劳性能表现,分析了热处理工艺对合金热疲劳性能的影响.结果表明:合金中硬质相主要由鱼骨状共晶碳化物、网状二次碳化物及大块状碳化物组成;合金的热疲劳裂纹在缺口根部萌生,以一条主裂纹形式沿碳化物扩展;合适的热处理工艺能提高基体的高温屈服强度,改善合金的组织结构,提高了合金的热疲劳性能.LGJW20经过980℃淬火、200℃回火处理后热疲劳性能最佳.

关键词: 离心铸造 , 碳化物 , 热疲劳裂纹 , 萌生扩展

退火处理对V-5Cr-5Ti合金微观组织和硬度的影响

黄妹珂 , 周丹晨 , 李昌安 , 李敬民 , 刘宝

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.03.008

研究了拉伸变形后V-5Cr-5Ti合金硬度和微观组织随退火温度的变化,并对微量杂质元素的影响进行了深入分析.在真空炉中进行退火,利用万能实验机和维氏硬度计进行拉伸变形和硬度测试,采用X射线衍射(XRD)分析相结构,扫描电镜(SEM)和光学显微镜(()M)观察微观组织.研究结果表明,拉伸变形后V-5Cr-5Ti合金的硬度明显增加,在700-1000℃范围内退火时,随着温度的升高,硬度逐渐下降,在900℃和1000℃达到最低值;经过1100℃油冷处理后硬度没有降低反而明显升高,并且部分晶粒出现异常长大,微观组织变得不均匀.

关键词: V-5Cr-5Ti , 退火 , 微观组织 , 硬度 , 沉淀相

Sn掺杂ZnO微晶的水热法制备及表征

董厚欢 , 刘宝 , 田芳 , 崔永奎

材料导报

采用水热法合成了具有不同形貌的Sn掺杂ZnO微晶.采用XRD、SEM、UV等分析手段对试样进行了表征.实验结果表明,随着Sn掺杂比例的增加,ZnO微晶的粒度增大,大的微晶达到500 nm,小的仅为100 nmm.大的ZnO微晶为六棱锥体,显露锥面P{10 (1)1},负极面O(000 (1)),并对其生长机理进行了探讨.

关键词: ZnO微晶 , 水热法 , Sn掺杂

离心铸造WC/钢复合材料显微组织

马建国 , 叶劲 , 尤显卿 , 刘宝

材料热处理学报

采用离心铸造工艺制备了以废弃的轴承钢GCr15为基体,WC颗粒为硬质相的WC/钢复合材料.用金相观察和X射线衍射等分析方法,对该材料的显微组织进行了研究.结果表明:离心铸造WC/钢复合材料的显微组织是由莱氏体(P+Fe_3C_Ⅱ(共晶))、一次渗碳体(Fe_3C_Ⅰ)、二次渗碳体(Fe_3C_Ⅱ)、合金渗碳体((Fe,M)_3C)等碳化物及粒状珠光体组成,且其中有大量细小的WC、W_2C、再结晶W-Fe-C颗粒以及M_6C、M_7C_3、M_(23)C_6等碳化物颗粒析出;碳化物的形态较多,主要有网状、鱼骨状、树枝状和条块状.

关键词: 离心铸造 , WC/钢复合材料 , 显微组织 , 碳化物 , WC颗粒

氩氧脱碳炉渣矿相组成及其定量分析研究

王子明 , 李俊国 , 刘宝 , 曾亚南 , 高志远

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009945

氩氧脱碳炉（AOD）渣是精炼法冶炼不锈钢过程产生的副产物，具有较好的可回收利用价值，但由于渣中含有一定量重金属铬元素，且在雨水淋溶作用下，铬会从渣中释放，从而对生态环境以及人体健康造成威胁。因此，实验以AOD渣为研究对象，采用X射线衍射（XRD）与扫描电镜结合能谱分析（SEM／EDX）的研究方法，对AOD渣的矿物组成进行了定性分析，在此基础上，采用绝热法和K值法分别对AOD渣中主要矿相进行定量分析。结果表明，AOD渣的主要初始矿相为γ-硅酸二钙、枪晶石、镁硅钙石、透辉石以及硅灰石；绝热法分析结果表明，γ-硅酸二钙、枪晶石、镁硅钙石、透辉石以和硅灰石质量分数分别为41.6％、16.4％、17.1％、14.7％和10.2％；K值法得到的这5种矿相质量分数分别为44.6％、14.9％、13.9％、10.7％和8.3％；两种定量分析方法确定的结果基本一致，其中，绝热法无需添加参考相，操作简便，精度能够满足定量分析要求，较为适于AOD渣矿相组成的定量分析研究。

关键词: 氩氧脱碳炉渣 , 矿相组成 , 定量分析 , 绝热法 , K值法

ZnO纳米棒Al掺杂和A1,N共掺杂的制备技术与光致发光性能

刘宝 , 吴佑实 , 张长桥

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.03.015

采用水热法首先合成了Al掺杂ZnO(AZO)纳米棒,在此基础上通过550℃的氨气氛中退火制备了Al,N共掺杂ZnO(ANZ())纳米棒.运用X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM),X射线能谱(EDS)和光致发光(PL)对样品进行了表征与分析.结果表明,制备的AZO和ANZ()纳米棒均为六角纤锌矿结构,掺A1可使ZnO纳米棒的直径变细;该制备技术使Al,N两种元素有效地掺入ZnO纳米棒,而且N元素的掺入量随A1掺杂浓度的增加而提高.室温光致发光(PL)测试结果表明,制得的AZO和ANZO纳米棒在390nm处都有一个强的紫外发光峰,而在468nm处都存在一个很弱的蓝色发光峰.与AZO纳米棒的PL光谱比较,ANZ()纳米棒在555nm处的绿色发光峰几乎消失.这些结果说明Al掺杂和Al,N共掺杂ZnO纳米棒对于开发-维纳米光电子器件具有潜在的应用价值.

关键词: 铝掺杂 , 铝氮共掺杂 , 氧化锌纳米棒 , 光致发光