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非水乳液法制备结构不同的聚酰亚胺微球

, 卢建军 , 李兴南 , 黄伟

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.09.026

选用4,4-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(PPD)及1,5-二氨基萘(NDA)3种二胺及二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)为单体,采用 Pluronic-F127/N,N-二甲基甲酰胺、司班85/液体石蜡非水乳液聚合首先制得聚酰亚胺(PI)微球.利用红外测试、扫描电子显微镜(SEM)及粒径测试等对 PI 微球的结构及形貌进行分析.结果表明,当使用不同的二胺与二酐 BTDA在非水乳液体系下均能成为PI微球,带有柔顺基团的二胺形成的PI 微球其形貌良好,而且分布比较均一,平均粒径为20μm 左右;而刚性较强的二胺合成微球其表面粗糙且形貌较差.产品仅经化学亚胺化处理亚胺化不完全,必须经进一步的热处理才能使完全亚胺化;亚胺化程度随温度的变化基本是呈 S 型.3种二胺 ODA、PPD 和 NDA 形成的 PI 微球的完全热亚胺化温度分别为300,330和370℃.

关键词: 非水乳液 , 聚酰亚胺微球 , 亚胺化

沉淀聚合法制备聚酰胺酸微粒子及其酰亚胺化

卢建军 , 施君 , , 阎耀东 , 赵晓博

功能材料

利用沉淀聚合法,以均苯四酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,丁酮(MEK)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶液为溶剂,在常温下,搅拌速度为500r/min,制备了聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA).红外光谱表明,所得产物是聚酰胺酸.利用扫描电子显微镜(SEM)分析了混合溶剂的不同体积比对聚酰胺酸微粒子形貌的影响,结果表明,当MEK与NMP的体积比为8:1时,聚酰胺酸微粒子的平均粒径最大,为5.89μm.试制了聚酰亚胺(PI)微粒子,对其进行了SEM、红外光谱分析及热重(TG)分析.

关键词: 沉淀聚合法 , 聚酰胺酸 , 聚酰亚胺 , 微粒子

P(MAA-co-DMA)两性电解质微凝胶的制备与性能

申迎华 , 李晓琴 , 慧敏 , 树学峰 , , 张林香

高分子材料科学与工程

以甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA)为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用反相微乳液聚合法制备了一系列不同单体物质的量比的聚两性电解质微凝胶P(MAA-co-DMA).通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、电位与电导滴定、动态光散射(DLS)及紫外可见分光光度法等测试手段对其进行表征与分析.研究结果表明,P(MAA-co-DMA)为两性聚合物,其实际组成与投料比一致;在低和高pH值范围,微凝胶粒子处于溶胀状态,在等电点(IEP)附近,粒子收缩,微观结构变得紧密,IEP值与理论预测值相比有所偏移;随着pH值的变化,微凝胶分散液透光率变化不明显.

关键词: 反相微乳液聚合法 , 微凝胶 , 聚两性电解质 , 等电点

接枝聚乙二醇单甲醚侧链制备聚酰亚胺多孔微球

卢建军 , 李慧敏 ,

功能材料

以3,5-二氨基苯甲酸与线性低聚物聚乙二醇单甲醚在催化剂存在的条件下发生酯化反应,得到了接枝单体。以接枝单体、3,5-二氨基苯甲酸以及均苯四甲酸二酐在非水乳液体系中发生聚合反应,经过两步亚胺化及热处理得到了多孔聚酰亚胺微球。通过实验确定了接枝单体的最优反应条件:酸醇摩尔比为1.3,催化剂、携水剂的用量与醇的质量比分别为4%、130%,反应时间为6h。实验结果表明,随着接枝单体在聚酰亚胺中浓度从20%~40%,粒径逐渐增大,粒径范围为9.5~15.7μm;而玻璃化温度从210℃降至178℃;同时在接枝单体浓度为40%时得到了孔结构,比表面积为148cm3/g;通过控制热处理时气体压力可以控制孔结构大小。

关键词: 多孔聚合物 , 聚酰亚胺微球 , 接枝单体 , 相分离

钢负能炼钢概述

树海 , 牛锡云 , 朱珉

连铸

介绍了钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.

关键词: 转炉 , 工艺优化 , 负能炼钢

DAR成色剂的合成

玉婷 , 吕峰 , 邹竞 , 张大德 , 姚祖光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016

以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.

关键词: DAR成色剂 , 合成

钢小方坯连铸高效改造

吴晓文

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.06.006

分析钢小方坯连铸的现状及存在的问题,介绍高效连铸设备改造的方案和目标以及改造后的效果.

关键词:

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

磺酸型离子液体催化合成叶

易封萍 , 孙海洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.

关键词: 酸性功能化离子液体 , , 乙醛乙基苄基缩醛 , 催化剂

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