李德茂
,
李从发
,
刘四新
,
陈利梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.025
考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH、分离电压、温度等因素对3-苯基乳酸手性分离的影响,并对分离条件进行了优化.结果表明,采用区带毛细管电泳技术,以0.03 mol/L的羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,0.1 mol/L的磷酸缓冲溶液(pH 5.5)为电泳缓冲溶液,26 kV的分离电压,在25 ℃下可使3-苯基乳酸对映体达到基线分离,分离度为1.51.
关键词:
毛细管电泳
,
3-苯基乳酸
,
羟丙基-β-环糊精
,
手性分离
蒋志国
,
陈文学
,
刘四新
,
杜琪珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00277
建立了低速逆流色谱技术(SRCCC)从栀子黄色素中快速分离制备藏花素的方法.两相溶剂系统由叔丁基甲基醚-正丁醇-乙腈-水(2∶2.5∶1∶5,v/v/v/v)组成,以上相为固定相,下相为流动相.在转速为50 r/min和流速为5mL/min的条件下,从5 g栀子黄色素粗样中分离得到2.47 g藏花素,纯度为96.8%.该方法制备量大、安全、高效.有可能成为工业级分离制备藏花素的一种有效手段.
关键词:
低速逆流色谱
,
藏花素
,
栀子黄色素
,
制备
梁华定
,
葛昌华
,
潘富友
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.010
研究了新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TTZAP N)与铋?的显色反应条件.结果表明,铋?在pH6.0的HAc -NaAc缓冲溶液中,与TTZAPN形成组成比为1∶2的稳定紫色络合物,λmax为535nm,试剂的λmax为430nm,对比度Δλ＝1 05nm,其表观摩尔吸光系数为3.80×104,Bi?在0～1. 6mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于合金样品及合成工业废水中微量铋的测定,结果满意.
关键词:
2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚
,
分光光度法
,
铋
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析
肖朋飞
,
赵红梅
,
李融武
,
赵文军
,
李国霞
,
赵维娟
,
承焕生
硅酸盐通报
本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.
关键词:
汝官瓷
,
钧官瓷
,
刘家门窑青瓷
,
PIXE
,
因子分析
穆罕默德·陆克曼·侯赛恩
,
王康
,
叶飞
,
张艳
,
王剑波
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(16)62565-2
最近几年来,利用稳定的重氮类化合物和N-对甲基苯磺酰腙类化合物作为金属卡宾前体,在过渡金属催化下通过形成金属卡宾的偶联反应引起了人们广泛的兴趣.金属卡宾前体与有机金属物种反应,可以生成金属卡宾中间体,并发生金属上基团的转移插入过程,得到新的有机金属物种,从而实现丰富的偶联反应.这类经由金属卡宾转移插入过程的交叉偶联反应为构建C?C键,C?N键以及许多环状化合物和不饱和有机分子结构提供了可靠而强有力的工具.本课题组一直致力于研究该类经由金属卡宾中间体的催化转化和偶联反应,报道了在铜催化下,对甲苯磺酰腙以及重氮类化合物可以与端炔反应,通过所形成的炔基铜卡宾中间体的转移插入过程,可高效得到联烯类化合物.该类反应条件相对温和,并且有很好的底物普适性.不仅各种多取代的联烯类化合物,而且苯并呋喃,菲以及呋喃等结构都可由这类铜催化的腙和炔烃的偶联反应来得到.在这些反应中,通过炔基铜卡宾中间体上炔基的转移插入过程,在形成了C(Sp3)-Cu键以后,通过铜的1,3-迁移过程,可以得到联烯结构,随后发生分子内杂原子的亲核进攻或者6π电子环化过程来实现苯并呋喃,菲等杂环类结构的构建.另一方面,该类反应进一步拓展和研究,可望得到其他有价值的有机分子骨架.环状的醚类结构,如四氢呋喃结构,也是有机化合物中常见的结构类型,我们希望从目前已经发展成熟的卡宾前体与炔烃生成联烯的偶联反应出发,通过分子内的串联过程来高效地构建取代的环状醚类结构.我们设想,在炔烃上引入氧原子作为亲核试剂,在形成联烯化合物以后,通过分子内氧原子对联烯基的亲核进攻,来实现串联的分子内关环反应,从而构建环状醚类结构.本文以CuI为催化剂,3-丁炔-1-醇为炔烃偶联组分,采用二芳基对甲苯磺酰腙作为金属卡宾前体,实现了取代四氢呋喃的合成.在对甲苯磺酰腙与3-丁炔-1-醇类化合物发生偶联反应生成二芳基联烯基化合物以后,采用一锅法实现分子内的关环反应,从而生成亚烯基取代的四氢呋喃化合物.该串联反应不仅具有原料易得和操作较为简便等优点,而且底物普适性和官能团耐受性都较好,多种取代的二芳基腙类化合物都能以较好的收率得到目标产物,从而为四氢呋喃类化合物的合成提供了一种新的方法.该反应进一步展示了经由金属卡宾中间体的交叉偶联反应的普遍性,将在有机化学和有机合成领域具有广泛的研究和应用价值.
关键词:
铜催化
,
联烯
,
四氢呋喃
,
交叉偶联反应
,
端炔
金属学报
<正> 我国古代冶铁技术发展史上,两汉是一个重要的发展时期。无论从冶铁业的规模、冶铸技术的进步还是铁器的广泛使用,都明显地进入到一个新的阶段。这对于以后社会的政治、军事、经济以及科学技术的发展,都有深远的影响。“人民,只有人民,才是创造世界历史的动力。”冶铁技术在西汉时期迅速发展,首先是由于劳动人民在生产实践中的创造。加之公元前二○九年,陈胜、吴广领导农民揭
关键词:
刘宗昌
,
计云萍
,
任慧平
,
袁长军
,
段宝玉
材料热处理学报
贝氏体铁索体在晶界形核的新观察验证了形核的一般规律.依据试验观察,理论计算得贝氏体临界晶核尺寸和形核功为:a*=16.7 nm;b*=25 nm,△G*=270 J·mol-1,此值合理.奥氏体中贫碳区的存在是普遍事实,试验也测得贝氏体相变孕育期内形成了贫碳区；不能将Spinodal分解与奥氏体中形成贫碳区和富碳区混为一谈.涨落是相变的契机,在孕育期内奥氏体中必由于涨落而形成贫碳区.阐述了非协同热激活跃迁形核机制.大量TTT图分析和实测均表明贝氏体铁索体形核-长大不可能以扩散方式进行.
关键词:
贝氏体铁素体
,
晶界形核
,
扩散
,
切变
,
热激活跃迁
