宝冬梅
,
刘吉平
功能材料
六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)是一种重要的无卤高效阻燃剂和精细化工中间体,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注.以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料制备HAPCP,经红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析、差热(DSC)和热重(TG)等测试分析手段对产物的结构和热性能进行了表征,并考察了溶剂、缚酸剂、原料配比、反应时间和反应温度对HAPCP收率的影响.结果表明,在四氢呋喃中,以无水碳酸钾为缚酸剂,n(对羟基苯甲醛):n(六氯环三磷腈)=7.2:1,65℃下反应24h,HAPCP的收率可达92.5%.热性能研究表明,HAPCP在N2气氛下的起始分解温度为270℃,800℃时残炭率仍有78.5%,是一种耐热性和热稳定性好的无机-有机杂环化合物,在绝热材料和阻燃材料领域呈现出良好的应用前景.
关键词:
六对醛基苯氧基环三磷腈
,
合成
,
热性能
张艾飞
,
刘吉平
,
吕广庶
,
周亮
功能材料
根据微孔填充和吸附理论,发现一种微观结构优化工艺,即通过"HNO3/HCl-HNO3/HF-空气氧化"三步法处理碳纳米管,可以使管两端绝大部分封闭的端口打开,管平均内径由5nm扩大到20nm,管壁大大变薄,团聚的碳纳米管束成为独立存在的碳纳米管,比表面积提高约2.5倍,由180.5m2/g提高到649.5m2/g,质量储氢分数提高约7倍,由0.91%(质量分数)提高到7.60%(质量分数),已超过美国能源车用储氢系统的标准.本研究表明碳纳米管的微观结构组织对其储氢性能有至关重要的影响.
关键词:
碳纳米管
,
储氢
,
改性
,
微观结构
宝冬梅
,
刘吉平
功能材料
采用复式催化剂/缚酸剂体系,合成了六氯环三磷腈。研究了反应溶剂、投料比例、催化剂、反应时间和原料粒径对六氯环三磷腈产率的影响,优化了合成条件和纯化方法,并确定了最佳反应条件。采用熔点测试、元素分析、红外光谱、X射线衍射、核磁共振等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所得产物为目标化合物。产率可稳定在75%~80%之间,产物纯度达到98%。在聚合反应前,需要用重结晶结合升华的方法对六氯环三磷腈单体进行精制,以使聚合反应顺利进行。
关键词:
六氯环三磷腈
,
合成
,
精制
唐文华
,
张艾飞
,
邹洪涛
,
刘华
,
刘吉平
,
吕广庶
功能材料
单壁碳纳米管的管径对其性能、特别是储氢性能有极其重要的影响,但至今未见制备过程中系统控制单壁碳纳米管管径的报道.本文分别以氦气、氮气和氩气为载气,采用催化裂解法制备了不同直径范围的单壁碳纳米管.HRTEM和Raman光谱分析表明,以氦气、氩气为载气制得的碳管直径分布范围相对较窄,平均直径分别约为1.6和5.0nm.以氮气为载气时碳管直径分布相对较宽,约为2.0~4.5nm.氮气与碳反应生成氮化碳可能是导致单壁碳纳米管直径分布相对较宽的主要原因.分别以氦气、氮气和氩气为载气制得的单壁碳纳米管,在273K,15MPa时质量储氢分数依次为4.21%、6.30%和8.05%.
关键词:
单壁碳纳米管
,
载气
,
催化裂解法
,
制备
,
储氢
班大明
,
刘吉平
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.13.022
以三氯氧磷、苯酚和对苯二酚为主要原料,通过两步合成法,采用本体聚合制备了含磷阻燃剂聚苯氧基磷酸对苯二酚酯.使用红外光谱、1HNMR、13 C NMR和31P NMR确定了阻燃剂的结构.用热重分析测试了阻燃剂的热稳定性.结果表明,聚磷酸酯的结构与预期结构相符;其初始分解温度为364℃,最快分解温度为547℃,700℃时的残炭量为36%,表现出良好的热稳定性.
关键词:
本体聚合
,
阻燃剂
,
热稳定性
,
表征
宝冬梅
,
刘吉平
,
谢兵
,
潘羽
,
卢运贤
,
王化彪
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.031
六苯氧基环三磷腈(HPCTP)是一种环境友好型阻燃剂,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注.以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和氢氧化钠为原料制备 HPCTP,经红外光谱(IR)、X 射线衍射分析(XRD)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、质谱分析(MS)、差热(DSC)和热重(TG)等分析手段对产物的结构和热稳定性进行了表征,并考察了反应温度、反应时间和投料比例3个因素对 HPCTP 收率的影响.结果表明,以 THF 为溶剂, n(苯酚)∶n(NaOH)=1∶1,n(苯酚)∶n(HCCP)=8∶1,65℃回流反应48 h,HPCTP 的收率为92.0%.热稳定性研究表明,HPCTP的热稳定性较好,在N2气氛下的起始分解温度为365℃,适合作为阻燃剂添加到聚合物基材中,而且可以将其应用到对加工温度要求比较高的体系中去.
关键词:
六苯氧基环三磷腈
,
合成
,
热稳定性
刘华
,
刘佐才
,
刘吉平
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.014
采用化学气相沉积法(CVD),以正己烷为碳源制备单壁碳纳米管(SWNTs),研究了纯化后的单壁碳纳米管在空气中的稳定性,分别对刚纯化后和在空气中放置5d、10d和15d后的样品进行了SEM、HRTEM和TG表征,结果发现单壁碳纳米管的氧化程度随在空气中放置时间的延长而增加,15d后几乎完全转化为无定形碳.表明单壁碳管在空气中不稳定,很容易氧化,需要密闭保存.
关键词:
单壁碳纳米管
,
化学气相沉积
,
稳定性
郝向阳
,
刘吉平
,
冯顺山
高分子材料科学与工程
合成了有机改性蒙脱土(MMT),将PA6和PA66分别与改性MMT、阻燃剂共混制成纳米塑料,表征了其结构和性能,发现MMT/PA纳米塑料有抗熔滴等阻燃特点.发现改性MMT与阻燃剂之间有力学和阻燃协效作用,能同时提高塑料的力学和阻燃性能,这种协效作用有普遍性,本研究对其他纳米塑料体系的研究也有参考价值.
关键词:
蒙脱土
,
阻燃剂
,
协同效应