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核磁共振对一种聚酰胺酰亚胺构造的测定

保健 , 陆洪林 , 杨辉 , 杨强 , 林忱 , 高家福 , 黄棉忠 , 幸泽铜 , 牟东东

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.02.026

以偏苯三酸酐和4,4,-二异氰酸酯二苯甲烷为主要原料,采用溶液缩聚法合成了一种聚酰胺酰亚胺树脂;通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱表征了该型树脂的构造,二维核磁共振的关联分析结果表明该型聚酰胺酰亚胺主链具有构造对称性,并且活性端基异氰酸酯被苯甲醇和苯酚封闭,合成的树脂为含有2种潜在活性氨基酯结构的聚合物.

关键词: 聚酰胺酰亚胺 , 核磁共振 , 构造

生物可降解脂肪族聚酯在陕西土壤中的降解行为

张敏 , 王晓霞 , 保健 , 晓霞 , 王蕾 , 邱建辉

高分子材料科学与工程

以西安当地土壤及西安某污水处理厂的活性污泥为降解介质,对生物可降解聚酯聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和聚己内酯(PCL)的降解性能进行了研究,并对它们的降解机理进行了初步探讨.根据偏光显微镜和扫描电镜的观察表明,降解后的聚酯膜表面均有明显被侵蚀的痕迹;在陕西当地土壤中,PCL的降解速度最快,PLA次之,PBS最慢.红外光谱表征了这三种聚合物降解前后的化学结构.

关键词: 脂肪族聚酯 , 生物降解性 , 降解机理

聚乳酸/聚己内酯共混膜的结晶机理

保健 , 范洁 , 王海花

高分子材料科学与工程

将消旋聚乳酸(D,L-PLA)和聚已内酯(PCL)按一定比例共混,在精制的二氯甲烷中溶解,通过流延法成膜.以结晶性高的聚己内酯为成核剂,诱导无定形消旋聚乳酸结晶.利用傅里叶变换红外光谱法、差示扫描量热法、X射线衍射法、偏光显微镜研究头结晶度和结晶行为的变化,并探讨共混流延膜的结晶机理.实验结果表明,共混膜中聚己内酯的质量分数越大,薄膜表面的结晶度越低.成膜过程中聚乳酸和聚己内酯是互不相容的.聚己内酯可以诱导消旋聚乳酸形成a晶型,且结晶度与聚己内酯的质量分数密切相关.其中加入聚己内酯的质量分数为1%时,共混膜的结晶度最高,聚己内酯的质量分数越大,共混膜的结晶度越低,但均大于纯消旋聚乳酸薄膜的结晶度.

关键词: 聚乳酸 , 聚己内酯 , 共混 , 薄膜 , 结晶

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

高效阴离子色谱法测定保健食品中的盐酸氨基葡萄糖

张思维 , 郑波 , 邹晓莉 , 曾红燕 , 孙成均 , 陈鑫

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.024

建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法.在AminoPac PA10离子色谱分离柱(2mm×250 mm)上,以250 mmol/L NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖.方法的线性范围为0.05~10.0 mg/L,检出限为0.012 mg/L,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.69%和1.38%.用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为96.6%~105.2%,与国家标准方法的测定结果对照,相对偏差为-1.4%~1.0%,表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析.

关键词: 高效阴离子色谱 , 脉冲安培检测器 , 盐酸氨基葡萄糖 , 保健食品

超高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的25种药物

王静文 , 黄湘鹭 , 曹进 , 王钢力 , 张庆生 , 丁丽霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10015

建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法.保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在200 ~ 400 nm波长范围内进行定性和定量分析.在相应的浓度范围内,25种化学药物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2≥0.997;定量限在0.500~5.00 ng之间;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为70.7%~ 104%,相对标准偏差(RSD)在0.132% ~ 5.03%之间.样品筛查结果发现,17种减肥保健食品中3种样品非法添加了酚酞,1种样品添加了大黄素.该方法选择性强、分析速度快、高通量,可用于该类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测.

关键词: 超高效液相色谱 , 非法添加药物 , 减肥类保健食品

高效液相色谱-质谱法测定降血压保健食品中的8种违禁添加成分

卢亚玲 , 陈继涛 , 陈波 , 姚守拙

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.008

建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法.采用Spherigel C18反相色谱柱,以0.005 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH 3.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量.在该条件下,以西力士为内标,ESI+模式下的最低枪出限(LOD)为2.5μg/L;ESI-模式下的最低检出限为50μg/L;回收率为63.3%~107.4%.该方法的样品处理简单,结果准确,重现性好,选择性及灵敏度高,适用范围广,可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾质谱法 , 违禁成分 , 降血压保健食品

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的23种精神药品

朱琳 , 阮丽萍 , 华良 , 吉文亮 , 马永建

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12025

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定保健食品中23种违禁精神药品的检测方法.样品经甲醇超声振荡提取20 min,于12 000 r/min下离心后进行HPLC-MS/MS分析检测.采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相A为10 mmol/L甲酸铵溶液,流动相B为乙腈-甲醇(1∶1,v/v)溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源、正负离子模式切换、多反应监测(MRM)模式检测.23种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.990;检出限在0.02~1.0μg/L之间;3个添加水平的回收率为82.3% ~ 114.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~13.7%之间.样品筛查结果发现13种保健品中有1种样品非法添加了安宁,1种样品添加了奥沙西泮,2种样品添加了扎来普隆.该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 精神药品 , 保健食品

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