勾新磊
,
高峡
,
胡光辉
,
池海涛
,
乐胜峰
,
王尉
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06008
建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理.使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.1％ (v/v)氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱.在电喷雾负离子模式及多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析.结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.997;目标物的检出限为0.01～1.00 μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3％～ 102.1％,相对标准偏差为1.5％～8.9％.本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
双酚类化合物
,
塑料包装矿泉水
勾新磊
,
高峡
,
胡光辉
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03032
建立了同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）分析方法。以甲醇为提取溶剂，超声提取，离心后取上清液，使用 Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）进行分离，以乙腈和0.1％（v / v）甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明，9种抗抑郁药物在0.04~20μg / L 范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.998；目标物的检出限为0.0068~0.034μg / L；在0.5、1、5μg / L 3个添加水平下的平均回收率为77.7％~100.8％，相对标准偏差为0.9％~9.1％。本方法准确、简便、快速，可用于中成药和保健品中抗抑郁药物的检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗抑郁药物
,
中成药
,
保健品
勾新磊
,
赵新颖
,
池海涛
,
高峡
,
周明强
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03019
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS／MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（ BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取，C18固相萃取柱净化后用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，甲醇和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（ MRM）模式检测，外标法定量分析。结果表明，10种 BZTs 在线性范围内线性关系良好，线性相关系数（ r2）均大于0.996；检出限为0.6~1.6μg／kg；3个水平下的加标回收率为75.2％~85.3％，相对标准偏差为1.0％~5.7％。该方法准确、简便、快速、检出限低，可用于食品接触塑料制品中10种 BZTs的同时检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
苯并三唑类化合物
,
紫外吸收剂
,
食品接触塑料制品
陈斌
,
彭向和
,
孙士涛
,
季金苟
,
陈松
稀有金属材料与工程
对丽文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.
关键词:
丽文哈贝壳
,
生物陶瓷复合材料
,
螺旋微结构
,
最大拔出力
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
井敏
,
谭婷婷
,
王成国
,
冯志海
,
杨云华
,
潘月秀
材料科学与工艺
doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150208
东丽T800H和T800S是分别采用湿纺和干湿纺制备的两种力学性能相近的碳纤维，为弄清不同纺丝方法对T800级碳纤维微观结构的影响，采用扫描电镜、X射线衍射仪、小角X射线散射仪和高分辨透射电镜对这两种碳纤维进行测试，比较其表面形貌、断口形状和形貌、石墨微晶结构和微孔结构等．研究结果表明，湿纺制备的T800H比干喷湿纺制备的T800S的表面粗糙、断口圆度差、原纤尺寸较大、石墨微晶致密度差且发育不完善、内部微孔尺寸大、石墨微晶条带韧性差，这正是T800H的拉伸强度和断裂伸长率不如T800S的重要微观结构因素，但T800H的石墨微晶取向度不如T800S，孔隙率略高于T800S．
关键词:
碳纤维
,
微观结构
,
力学性能
,
表面形貌
,
孔结构
,
石墨微晶
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
