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大口径毛细管气相色谱法在甲基丙烯酸特种酯合成中的应用

, 孙洁 , 福胜 , 梁汉昌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.027

用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定.色谱柱:高惰性交联SE-54大口径石英弹性毛细管柱,50 m×0.53 mm i.d.×0.6 μm.主组分回收率为99.71%~102.89%,相对标准偏差小于0.1%,可作为甲基丙烯酸特种酯类生产控制的一种实用方法.

关键词: 气相色谱法 , 大口径毛细管柱 , 甲基丙烯酸特种酯类

大口径毛细管气相色谱法测定硅丙树脂中的残余单体

, 王复 , 丁文光 , 孙惠莲 , 孙中新

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.017

用甲醇为聚合物沉淀剂,利用反相沉淀法使聚合物与残余单体分离,避免了聚合物进入色谱柱的现象出现,延长了色谱柱的使用寿命;选用高惰性抗氧化交联二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)大口径毛细管色谱柱,以丁酸丁酯为内标,采用程序升温色谱对硅丙树脂中的5种残余单体进行了分析,测定结果的相对标准偏差为1.90%~10.19%,回收率为91.30%~101.20%;最低检出限为2~150 μg/g.

关键词: 反相沉淀法 , 气相色谱法 , 甲醇 , 残余单体 , 硅丙树脂

气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

, 孙洁 , 孙惠莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.019

以氯仿为萃取剂,对3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)水溶液进行萃取,用气相色谱法分析了CHPTMA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和13-二氯丙醇.色谱柱为2 m×3 mm i.d.的不锈钢填充柱,固定相为10%的PEG 20M,载体为Chromosorb W/AW.环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇的回收率分别为97.5%~105.0%和93.3%~98.8%,相对标准偏差分别为11.5%和13.1%,最低检测限分别为5.0 μg/g和10.0 μg/g.

关键词: 气相色谱法 , 萃取 , 环氧氯丙烷 , 1,3-二氯丙醇 , 微量有机杂质 , 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

新型含偶氮结构聚醚酮树脂的合成及表征

余义开 , 章荣立 , 张跃军 , 蔡明中

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.021

在无水AlCl3及N-甲基吡咯烷酮(NMP)/1,2-二氯乙烷(DCE)复合溶剂的存在下,将含氰侧基二醚单体与含偶氮苯结构二甲酰氯进行低温-克缩聚反应,合成了新型含偶氮结构聚醚酮. 用IR、TG及元素分析等测试技术进行了结构表征和性能测试. 结果表明,所合成的聚合物具有预期结构;在N2气气氛中温度(Td)为426~452 ℃的质量损失为5%;聚合物除了能在浓H2SO4、CF3COOH/CHCl3等强极性质子型溶剂中溶解外,还能溶解于NMP、DMF、DMSO等强极性非质子型溶剂中,也能在普通溶剂(CHCl3、DCE、THF)中溶解.

关键词: 含偶氮结构聚醚酮 , -克低温缩聚反应 , 合成

硫醚砜分离膜的制备——制膜条件对分离性能的影响

王孝军 , 于清泉 , 黄恒梅 , 杨杰 , 李光宪

高分子材料科学与工程

在先前对聚硫醚砜分离膜制备及结构研究的基础上,考察了不同制膜条件对聚硫醚砜分离膜透过性及分离性能的影响.结果表明,在铸膜液中加入添加聚乙二醇(PEG)可有效提高薄膜的透过性,所添加PEG分子量为2000时薄膜的透过性最佳.PEG的添加量在5%以下为宜,PEG的大量加入并不能继续改善薄膜的透过性.薄膜浸入沉淀浴前的蒸发时间也会对薄膜透过性产生影响,蒸发时间应控制在60s左右为宜.另外,采用高沉淀能力的沉淀浴制得的分离膜具有高的分离性能及低的透过性.

关键词: 硫醚砜 , 分离膜 , 透过性 , 分离性能

纶分类及几种纶丝束的力学性能比较

刘勇 , 安瑛 , 阎华 , 丁玉梅 , 谢鹏程 , 杨卫民

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z1.048

纶因其特殊结构而具有优良的耐热性、低密度以及高强、高模等特性,成为高性能纤维中最重要的品种之一.我国根据聚合时所用单体的种类数把纶分成纶Ⅰ、纶Ⅱ和纶Ⅲ等,又根据羰基和氨基在苯环上的位置进行详细命名.为了获得耐瞬间强冲击的柔性纶三维编织部件,对9种纶丝束进行了力学性能测试,获得了拉伸强度、拉伸模量、伸长率等,比较分析了9种纶力学性能的差异.

关键词: , 分类 , 力学性能 , 比较

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