沈磊
,
冷炎
,
王军
,
任晓乾
,
吴雅静
,
张明珏
,
许岩
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90950
将席夫碱锰配合物与硅钨酸结合制备出一种新颖的无机.有机杂化固体催化剂,通过红外光谱和热重表征数据推测出这种催化剂的组成和结构,并将其用于磷酸与等摩尔月桂醇酯化制备长链单烷基磷酸酯(MAP).结果表明,采用L~1-Mn-SiW(L~1:双水杨醛缩-1,6-己二胺)催化剂,在优化的反应条件下,酯化反应可获得93%的MAP收率和高达98%的MAP选择性.催化剂的重复使用测试表明,液-固多相酯化体系中该固体催化剂可方便地回收,且具有优异的稳定性,重复使用6次后催化剂活性未见下降,结构没有变化,是高效绿色催化剂.该催化剂作用下的磷酸酯化足固体碱催化过程.
关键词:
杂多酸
,
席夫碱
,
无机-有机杂化催化剂
,
磷酸
,
月桂醇
,
酯化
,
磷酸单酯
吴江浩
,
蒋平平
,
冷炎
,
叶媛园
,
秦晓洁
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60697-4
合成并表征了一类双核长链烷基咪唑阳离子修饰的过氧磷钨杂多酸盐催化剂[Dnmin]1.5PW4O24,考察了催化剂在过氧化氢为氧源的烯烃环氧化反应中的催化活性.研究表明,这类催化剂在反应过程中表现出相转移催化现象,并具有较高的催化活性和选择性.其中,双核十二烷基咪唑杂多酸盐催化剂[D12min]1.5PW4O24的活性最佳,其环己烯转化率和环氧环己烷选择性分别达到97.7%和96.3%.催化剂在经过简单离心分离后可重复使用,重复使用4次后环己烯转化率和环氧环己烷选择性仍可分别达到72.4%和97.2%.催化剂[D12min]1.5PW4O24在其它几种烯烃的环氧化反应中均表现出相转移催化特性,且具有较高的催化活性.
关键词:
双核离子液体
,
多金属氧酸盐
,
烯烃
,
环氧化反应
,
相转移催化剂
周长江
,
葛汉青
,
冷炎
,
王军
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(09)60076-0
将十二胺或十八胺与磷钼钒杂多酸结合,制备了有机-无机杂化催化剂,并在高压釜中考察了它们在苯与分子氧羟基化制苯酚反应中的催化性能.结果表明,当十二胺与杂多酸的摩尔比为4:1时,所制备的杂化催化剂上苯酚产率为11.5%,大大高于纯杂多酸催化剂上的3.9%,结合长链脂肪胺与杂多酸之间的相互作用,以及杂多酸的"假液相"特性,初步讨论了长链脂肪胺的促进作用.
关键词:
杂多酸
,
脂肪胺
,
有机-无机杂化催化剂
,
苯
,
羟基化
,
苯酚
冷炎
,
仇学谦
,
蒋平平
,
王军
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20305
合成并表征了聚乙烯基吡咯烷酮修饰的杂多酸杂化催化剂PVP-PW,比较了它与其它催化剂上乙酸和正丁醇的酯化反应性能.结果表明,PVP-PW是催化酯化反应的高效多相催化剂,所得酯收率和选择性分别高达98.4％和100％;反应结束后,催化剂通过简单过滤即可分离回收,重复使用6次后,其催化活性没有明显下降.通过改变反应底物羧酸和醇,发现催化剂PVP-PW在众多酯化反应中均具有较高的催化活性.
关键词:
杂多酸
,
吡咯烷酮
,
Br(o)nsted酸催化剂
,
酯化反应
,
非均相催化
郑丽玲
,
绪广林
,
敖桂珍
,
吴周
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.023
以3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,与芳基乙酸经Perkin反应合成了α-取代3,5-二甲氧基苯丙烯酸化合物(1-9),化合物I 7经铁粉还原得到化合物I10,化合物I10乙酰化生成I11.目标化合物均为新化合物,其结构经过1H NMR、红外和高分辨质谱测试技术分析确证.二甲苯致小鼠耳肿胀模型的药理初筛结果表明,大部分目标化合物具有抗炎活性,其中,化合物I6、I9和I11与阳性对照Aspirin相比,表现出显著性差异(P炎活性比Aspirin强.
关键词:
α-芳基取代二甲氧基苯丙烯酸
,
Pekin反应
,
抗炎作用
孟翔宇
,
皮子凤
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
刘淑莹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.012
利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗炎活性变化.分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱(含伪麻黄碱)的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱(含甲基伪麻黄碱)的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%.药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗炎作用较甘草麻黄单煎液明显增强.从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理.
关键词:
麻黄
,
甘草
,
配伍
,
HPLC-MS/MS
,
GC-MS
董婵婵
,
胡艳云
,
吕亚宁
,
宋伟
,
韩芳
,
郑平
,
邓宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039
以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2～ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3％～104.5％,相对标准偏差为1.2％～6.8％.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.
关键词:
磁性分散微固相萃取
,
液相色谱-四极杆串联质谱
,
磁性石墨烯纳米复合材料
,
非甾体类抗炎剂
,
畜禽肉
潘洁莉
,
胡长锋
,
韦双双
,
陈娇
,
周佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03043
心血管疾病（ CVD）是类风湿关节炎（ RA）患者死亡的重要原因之一，脂代谢紊乱与 CVD 发生有密切关联，因而有必要对 RA和药物治疗导致的脂代谢改变进行探讨。该研究采用胶原诱导法（ CIA）构建关节炎模型，引入多维质谱鸟枪法开展血清脂质分析，检测了血清中105种脂质分子，发现模型大鼠体内7种磷脂酰肌醇、15种鞘磷脂、5种神经酰胺、10种磷脂酰胆碱和2种溶血磷脂酰胆碱异常上调，环氧酶-2（ COX-2）抑制剂可部分修复紊乱的脂代谢，但对5种磷脂酰胆碱和1种溶血磷脂酰胆碱具有异常调控作用。该研究从脂质分子水平探讨了 RA 及COX-2抑制剂对脂代谢的干预作用，可以为 RA的心血管风险研究提供信息。
关键词:
多维质谱鸟枪法脂质组学技术
,
环氧酶-2抑制剂
,
脂质代谢
,
胶原诱导性关节炎
,
类风湿关节炎
阴海静
,
高红萍
,
邵汉文
,
高艳荣
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506024
随机抽取某稀土厂接触氧化钕、氟化钕粉尘的32名作业工人作为暴露组,不接尘的43名人员为对照组,采集静脉血,检测血液中钕及其化合物含量,血常规、血生化指标及血清中炎性因子(IL-6、IL-10、TNF-α、CC16、SP-D)水平.暴露组血液中钕及其化合物浓度高于对照组,红细胞均值(RBC)高于对照组,谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)高于对照组,血清中克细胞白介素6(IL-6)含量高于对照组,差异均有统计学意义(p＜0.05).氧化钕、氟化钕粉尘经呼吸道进入人体,对作业人员肝脏、呼吸系统有影响.
关键词:
氧化钕
,
氟化钕
,
粉尘
,
血液学指标
,
炎性细胞因子
汪永忠
,
柳清
,
姜辉
,
韩燕全
,
李钰馨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01020
采用弗氏完全佐剂（ FCA）诱导佐剂性关节炎（ AA）大鼠模型，观察大鼠足趾肿胀度和踝关节组织的病理学形态变化。应用气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术检测 AA 大鼠尿液代谢物谱，并对数据进行主成分分析（ PCA）、偏最小二乘法-判别分析（ PLS-DA）及正交偏最小二乘法-判别分析（ OPLS-DA），探讨可能的发病机制。通过变量重要性投影值（ VIP ﹥1）和 P值（﹤0.05），筛选出尿液中的差异代谢物。在模型组大鼠的尿液中共发现异柠檬酸、α-酮戊二酸、柠康酸、肌酸、3-羟基丁酸等20种差异代谢物。推断 AA代谢组学的发病机制可能与能量代谢、氨基酸代谢、脂肪酸代谢途径有关。
关键词:
气相色谱-飞行时间质谱
,
佐剂性关节炎
,
代谢组学
,
尿液
