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ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

方卫 , , 李青 , 任传婷 , 王应进 , 吴庆伟 , 马媛 , 杨晓滔

贵金属

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对 Fe、Ni、Pb、Pt、Zn 的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。

关键词: 分析化学 , 三苯基膦氯化铑 , 杂质元素 , ICP-AES

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

宋建强 , 金娅秋 , 方卫 , 郭帅龙 , , 任传婷 , 戴云生 , 唐春

贵金属

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明,在810 nm波长处,硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25 min,测定样品中含量为0.1%~1%的硅,RSD=1.43%(n=9),加标回收率98.5%~101%。

关键词: 分析化学 , , 光化学还原 , 硅钼蓝光度法 , Pd/Al2O3催化剂

CaF2及碱度变化对中间包覆盖剂黏度的影响

任耘 , , 赵福才 , , 巨建涛

钢铁研究 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20130371

采用二次正交组合设计法,对以高炉渣为主料的不同碱性中间包覆盖剂的黏度进行了测试研究,得出CaF2及碱度变化对覆盖剂黏度的影响规律及程度,得到回归方程,采用XRD和TG-DSC热分析法对熔融覆盖剂的矿物相进行分析,研究黏度变化机理,优化配方.结果表明:覆盖剂的黏度随CaF2含量的增加呈现先增大后减小趋势;随碱度的增大而逐渐增大.XRD图谱和TG-DSC曲线表明:碱度由1.75增大到1.95时,熔融覆盖剂低熔点的黄长石区域等进入较高的尖晶石区域,生成物由Ca4 Al2 SiO7F2、Ca3(Mg2 Si2 O4)、CaAlO4等高熔点化合物,向Ca4 Al2 SiO7F2、(Mg,Fe)2SiO4、CaMgSi2 O4等低熔点化合物转变,流动性逐渐加强.

关键词: 高炉渣 , 碱性覆盖剂 , 黏度

对以高炉渣为主料的中间包覆盖剂的熔化温度研究

, 任耘 , 赵福才 , , 巨建涛

硅酸盐通报

为了研究以高炉渣为主料的中间包覆盖剂熔化温度的变化规律,本文采用二次正交设计方法,测定覆盖剂的熔化温度,建立二次回归模型,分析CaF2添加量及碱度对覆盖剂熔化温度的影响,并利用TG-DSC热分析方法和XRD图谱分析,探究覆盖剂在熔融过程中的质量、物相变化,进一步说明覆盖剂熔化温度的变化规律.最终以覆盖剂熔化温度为指标,当覆盖剂中CaF2添加量为10% ~ 15%,碱度为1.75 ~2.0时,得到最优配方为:高炉渣76%、石灰粉8.77%、萤石15.23%.

关键词: 高炉渣 , 中间包覆盖剂 , 熔化温度 , 碱度

离子色谱用于标准物质硫酸根定值的方法研究

张利平 , 邢志 , , 李恒

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.025

对离子色谱用于测定标准物质硫酸根定值的方法进行了研究.采用阴离子分析柱IonPac AS19(2 mm×250mm),抑制型电导检测,进样体积25 μL,NaOH为等度淋洗液,通过正交设计表安排试验,确定了优化的色谱条件.SO24-的检出限是0.005 mg/L,方法的精密度(RSD)为0.44%,方法的线性范围是1.0~50.0 mg/L,样品的平均加标回收率为95.5%~105%.利用校正曲线的稳定性检查,质控样的可靠性检查和回收率试验证明该分析方法是可靠的.该方法操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,已用于标准物质硫酸根的定值.

关键词: 离子色谱 , 硫酸根 , 标准物质

静电纺丝法制备纳米多孔氧化物的研究进展

吴海龙 , 张朝晖 , , 刘世锋 , 张文彦

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.008

简要阐述了静电纺丝法制备纳米多孔氧化物的基本原理,归纳分析了近年来已成功制备出的几种纳米多孔氧化物的材料特性和制备方法,总结了静电纺丝工艺参数对制备多孔氧化物的结构和形貌的影响规律,包括聚合物及其溶液性质,电压、电极间距、液体流速等纺丝条件,以及环境等因素.详细介绍了近几年国内外静电纺丝纤维在过滤及个体防护、传感器、自清洁和催化载体及其他一些特殊领域中的研究现状和静电纺丝的两种新方法、新技术,并对其技术发展方向及产业化前景进行了分析预测.

关键词: 静电纺丝法 , 纳米多孔氧化物 , 工艺参数 , 前景预测

数值模拟技术在连铸结晶器中的应用

张朝晖 , 吴海龙 , , 刘世锋 , 张杨

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20150381

连铸结晶器内的冶金过程非常复杂,等同于“黑匣子”,用传统研究方法难以观察,数值模拟技术恰能弥补这一不足.主要介绍了模拟连铸结晶器的几种常用商业数值模拟软件,并详细讨论了PHOENICS、ANSYS CFX/Fluent、ABAQUS、MARC、ProCAST和其他数值模拟软件在连铸结晶器中的具体应用及其优势和局限性.最后,为了使数值模拟技术与冶金工业更好的结合,指出了数值模拟技术在连铸结晶器中的发展趋势.

关键词: 连铸结晶器 , 数值模拟 , 应用 , 发展趋势

熔盐蒸馏法回收粗四氯化钛沉淀泥浆中的TiCl4

向小艳 , 王学文 , 王明玉 ,

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.01.010

采用熔盐蒸馏法,以氯化物熔盐为加热介质,利用四氯化钛沉淀泥浆中TiCl4与其他氯化物的沸点差异,通过蒸发回收沉淀泥浆中的TiCl4.并通过蒸馏试验,考察了氯化物熔盐种类、蒸馏温度、蒸馏时间及沉淀泥浆与熔盐比例对泥浆中Ti,Nb和Al蒸发率的影响,并对熔盐蒸馏残渣进行了分析和表征.实验结果表明:NaCl-AlCl3络合物熔盐是最佳的蒸馏介质,其不仅可有效提高蒸馏过程的传热和传质,还可与沉淀泥浆中的AlCl3反应而减少Al的蒸发;试验得到最佳的蒸馏温度和蒸馏时间分别为180℃和40 min;蒸馏过程中泥浆与熔盐比例不宜超过2.在最佳工艺条件下,Ti的蒸发率为99.6%,Nb和Al的蒸发率分别为2.3%和1.5%,试验结果表明采用NaCl-AlCl3络合氯化物熔盐为蒸馏介质,通过蒸馏可有效回收粗四氯化钛沉淀泥浆中的TiCl4.蒸馏得到的残渣主要成分为Na,Al,Cl和O,可采用真空蒸馏的方法回收其中的氯化物,实现熔盐的循环利用.

关键词: 熔盐蒸馏 , 沉淀泥浆 , 四氯化钛

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

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