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QuEChERS-超高效液相色谱-高分辨串联质谱技术检测鸡肉中6种抗球虫药物

木合他拜尔 , 严华 , 徐姗 , , 郝杰 , 朱尘琪 , 郭爽 , 张朝晖 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06016

建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化,首先使用含有1%( v/v)三氯乙酸的乙腈-水(3:7, v/v)溶液提取样品中的被测物,再加入氯化钠,使用50 mg/mL N-丙基乙二胺( PSA)+50 mg/mL 中性氧化铝( Alumina-N)的混合分散固相萃取( dispersive solid phase extraction,DSPE)粉末净化提取,过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式,基质外标法定量。研究表明,6种目标化合物的线性范围为:二硝托胺,1.0~30.0μg/L;尼卡巴嗪,0.2~6.0μg/L;地克珠利、妥曲珠利,2.0~60.0μg/L;莫能菌素、盐霉素,4.0~120.0μg/L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液,回收率在67.7%~126.8%之间,相对标准偏差( RSD )≤10.4%。6种抗球虫药物的定量限分别为:二硝托胺,2.50μg/kg;尼卡巴嗪,0.50μg/kg;地克珠利、妥曲珠利,5.00μg/kg;莫能菌素、盐霉素,20.00μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,且能够满足日常检测要求。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-高分辨串联质谱 , 抗球虫药 , 鸡肉

润滑油对水平管外R134a池沸腾换热的影响

冀文涛 , , 张定才 , 郭剑飞 , 陶文铨

工程热物理学报

本文对不同含油量下三根水平蒸发管外R134a的池沸腾换热性能进行了试验研究.实验表明润滑油对蒸发表面的换热性能的影响因管型和含油量而异.

关键词: R134a , 沸腾 , 润滑油

水平管外含油及纯R134a池沸腾换热特性比较

冀文涛 , 张定才 , , 陶文铨

工程热物理学报

本文对R134a和R12的换热性能在3根试验管上进行了试验比较.另外还对含微量润滑油下R134a的换性能在3根试验管上进行了实验比较,结果表明润滑油对蒸发表面的换热性能的影响程度因管型而异,差别较大.

关键词: R134a , R12 , 沸腾 , 强化换热 , 含油

ABS/CaCO3复合材料中ABS的降解

白晓涓 , 梁鹏 , 杨国刚 , 吴哲 ,

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2010.04.001

在通常条件下多次加工CaCO3填充的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)复合材料,用傅里叶红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)研究ABS的降解情况,并测试了材料的冲击和拉伸性能.结果表明在多次加工中CaCO3含量低于10%时,ABS的橡胶相降解明显,复合材料的冲击性能明显下降;而CaCO3含量高于15%时,ABS的橡胶相降解不明显,复合材料的冲击性能基本不变.

关键词: ABS , CaCO3 , 复合材料 , 多次加工 , 降解

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留

张学亮 , 罗云敬 , 姜洁 , 路勇 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04016

建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55℃酶解2 h,调节溶液 pH后通过分子印迹固相萃取柱净化,然后采用 BEH C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%( v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限( LOD,S/N=3)和定量限( LOQ,S/N=10)分别为0.005~0.009μg/kg和0.015~0.025μg/kg。在0~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9933。添加水平为0.25、1、5μg/kg时,回收率为80.4%~92.9%,相对标准偏差为1.2%~6.3%。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 分子印迹固相萃取 , β2-受体激动剂 , 残留 , 猪肉

淀粉衍生物固定相对马拉硫磷和氟虫腈对映体的手性拆分

王鹏 , 王玉红 , , 刘东晖 , 江树人 , 周志强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.022

对马拉硫磷和氟虫腈2种手性杀虫剂进行了对映体的高效液相色谱拆分研究,固定相为直链淀粉-三((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯),流动相为正己烷,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm. 使用5种醇作为极性的改性剂,在正己烷/异丙醇流动相条件下,马拉硫磷最大分离度为0.85,氟虫腈2对映体可以实现基线分离,最大分离度达1.98. 利用圆二色检测器测定了对映体的出峰顺序,在230 nm波长下,马拉硫磷的出峰顺序为+/-,而氟虫腈的出峰顺序则为-/+,并在220~420 nm之间测定了对映体的圆二色谱.

关键词: 马拉硫磷 , 氟虫腈 , 手性拆分 , 直链淀粉-三((S)-苯基乙基氨基甲酸酯)

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

滇润叶提取物在H2SO4中对钢的缓蚀作用

邓书端 , 李向红 , 付惠 , 孙友利

腐蚀与防护

滇润(Machilus yunnanensis)叶的提取物(简称为MYLE)可作为“绿色”缓蚀剂。用失重法、动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)研究了MYLE在0.5 mol/L H2SO4中对冷轧钢的缓蚀作用。结果表明,MYLE对冷轧钢具有良好的缓蚀作用,且在钢表面的吸附符合Langmuir吸附校正模型;MYLE为混合抑制型缓蚀剂;EIS谱在高频区呈容抗弧,在低频区出现感抗弧,电荷转移电阻随缓蚀剂浓度的增加而增大。

关键词: , 硫酸 , 滇润 , 缓蚀 , 吸附 , 提取物

第五次(1991)国家自然科学奖材料与工程科学部分获奖项目介绍

钱浩庆 , 卞文山

材料研究学报

<正> 第五次(1991)国家自然科学奖已于1991年12月揭晓,共有53项优秀成果获奖,其中属材料与工程科学部分的有6项。1 铝电解过程中若干物理化学问题的研究本项研究获三等奖。主要研究者:邱竹贤,姚广春,乃祥,张明杰,李庆峰研究单位:东北工学院

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