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含氟气湿反转剂的合成与表征

, 孔瑛 , 蒋官澄 , 杨金荣 , 张玉忠 , 李颖颖

高分子材料科学与工程

采用乳液聚合的方法合成了含氟丙烯酸酯聚合物乳液。红外光谱(FT-IR)对其结构进行分析,发现所有单体参与了反应,产物呈现共聚物结构。接触角测量结果显示,增加含氟单体的含量或应用含氟烷基侧链长的含氟单体合成聚合物,其产生的疏水性较强。含氟丙烯酸酯聚合物处理岩心后,蒸馏水、油田污水、十六烷、原油的接触角分别由2.52°、10.62°、2.2°和35.35°增加到139.79°、122.31°、65.46°和85.68°,表明岩心表面的润湿性由强液湿转变为气湿。毛细管上升实验结果表明,聚合物可以使气/水体系和油/气体系中的接触角分别由60°和32.86°增加到118.36°和76.11°。因此,合成的聚合物可以使毛细管的润湿性发生气湿反转。

关键词: 乳液聚合 , 含氟丙烯酸酯聚合物 , 液湿 , 气湿反转

AGET-ATRP乳液聚合法合成含氟两亲性嵌段聚合物

高分子材料科学与工程

采用电子活化再生原子转移自由基(AGET-ATRP)乳液聚合的方法合成了含氟两亲性嵌段聚合物乳液.用红外光谱、核磁共振氢谱和氟谱、X射线光电子能谱对其结构进行分析,发现所有单体参与了反应,产物呈现共聚物结构.接触角测量结果显示,含氟两亲性嵌段聚合物处理岩心后,蒸馏水、油田污水、十六烷、原油的接触角分别由0.70°,0.75°,1.60°和36.83°增加到126.10°,110.51°,97.98°和103.51°,表明聚合物可以改变岩心的润湿性,由强液湿转变为气湿.毛细管上升实验结果表明,合成的聚合物可以使气/水体系和油/气体系中的接触角分别由60°和32°增加到118.31°和77.98°.渗吸实验结果表明,含氟两亲性嵌段聚合物处理岩心后,气/水体系和油/气体系中的液体饱和度明显降低,分别由59%和53.9%降低为35.6%和22.6%.

关键词: 电子活化再生原子转移自由基乳液聚合 , 含氟两亲性嵌段聚合物 , 液湿 , 气湿

微波场作用下白光LED用绿色荧光粉Ca3Sc2Si3O12:Ce的快速合成及其发光特性

, 孟媛 , 刘小丽 , 王敬贤 , 杨琳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.01.016

采用微波法快速合成了Ca3 Sc2Si3O12:Ce绿色荧光粉.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌、以及发光特性进行了研究.结果表明:材料的晶体结构与Ca3 Sc2 Si3 O12的相同,属于立方晶系,具有Ia3d空间群.颗粒的形貌为类球形,分散性很好,尺寸小于1μm.激发光谱为一位于400~ 500 nm的宽带,可与蓝光LED芯片匹配使用.发射光谱也呈现为一宽带,发射主峰位于505 nm,该宽峰对应于Ce3+离子的5 d-2 F5/2及5d-2 F7/2能级跃迁.研究发现Ce的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,Ca3-xSc2Si3 O12:Cex荧光粉的最佳掺杂浓度为x=0.10时达到最大,继续增加Ce的浓度发光强度反而降低.

关键词: Ca3Sc2Si3O12:Ce , 微波法 , 激发光谱 , 发射光谱

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

第五次(1991)国家自然科学奖材料与工程科学部分获奖项目介绍

钱浩庆 , 卞文山

材料研究学报

<正> 第五次(1991)国家自然科学奖已于1991年12月揭晓,共有53项优秀成果获奖,其中属材料与工程科学部分的有6项。1 铝电解过程中若干物理化学问题的研究本项研究获三等奖。主要研究者:邱竹贤,姚广,乃祥,张明杰,李庆峰研究单位:东北工学院

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