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柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

黄冬梅 , 黄宣运 , 顾润润 , 惠芸华 , 田良良 , , 张璇 , 于慧娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物,用盐酸溶液反萃取,正己烷去脂,盐酸溶液经滤膜过滤后,加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液(体积比为5:5:20)的混合溶液混匀后,经高效液相色谱分离,用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生,荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线,内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化,确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限(LOQ,S / N =10)为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内,磺胺类药物的平均回收率为77.8%~103.6%,相对标准偏差( RSD)为2.9%~9.1%( n =6)。实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾中磺胺类药物的残留检测。

关键词: 高效液相色谱 , 柱后衍生 , 荧光检测 , 磺胺类药物 , , 荧光胺 , 残留

电化学频率调制技术在Q235钢/NaCl腐蚀体系中的应用

周年光 , 查方林 , , 何铁祥

中国腐蚀与防护学报 doi:10.11902/1005.4537.2014.009

分析了主要测量参数对电化学频率调制技术(EFM)测量结果的影响;探讨了校验因子偏离理论值的原因;通过EIS分析以及与线性极化法和失重法的对比实验,研究了在Q235钢/NaCl体系中EFM测量结果的准确性.结果表明:EFM测量基频越高,测量结果误差越大,在Q235钢/NaCl体系中应选取0.01 Hz的基频;校验因子CF3对测量性的判断不可靠,宜以CF2为校验标准;EFM方法测量的极化阻抗值准确性强于线性性极化;与失重法的对比实验表明EFM是一种快速准确的腐蚀速率测量方法.

关键词: 电化学频率调制 , 基频 , 校验因子 , 腐蚀速率 , 极化电阻

胶黏剂的发展及其在电力系统中的应用

周舟 , 何铁祥 , , 彭琳峰

绝缘材料

简要介绍了胶黏剂的概况、应用现状及发展趋势,重点阐述了电力系统用胶黏剂的应用现状、电力系统对专用胶黏剂的要求以及改性研究情况,并对电力用胶黏剂的未来发展重点进行了展望。

关键词: 胶黏剂 , 电力系统 , 应用 , 研究进展

红壤中变电站接地网金属材料的腐蚀行为分析

王磊静 , 徐松 , 朱志平 , 周艺 ,

腐蚀学报(英文) doi:10.11903/1002.6495.2014.029

采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)等技术对红壤中变电站接地网服役长达13a的镀锌扁钢进行了形貌分析和腐蚀产物分析.结果表明,该镀锌扁钢受到严重腐蚀,腐蚀产物主要由FeOOH,Fe3O4和Fe2O3等组成,腐蚀产物分层的原因是新生成的腐蚀产物沉积在金属/腐蚀产物层界面或腐蚀产物开裂处,同时S和Cl对内层腐蚀产物具有较大的影响.Tafel测试结果表明,在腐蚀电流峰值附近,SO42-与Cl-的百分比为1∶2时,两者对镀锌Q235碳钢在该红壤中的腐蚀性影响具有等效作用.通过室内加速实验模拟镀锌Q235碳钢在该红壤中的腐蚀发现,镀锌Q235碳钢的腐蚀速率呈现先增大后减小的规律,该加速实验在未改变镀锌Q235碳钢腐蚀机理的同时具有较好的加速效果.

关键词: 接地网 , 土壤腐蚀 , 红壤 , 机理 , 特性

高温高压在线腐蚀监测技术研究现状与进展

郭琦 , 吴欣强 , 徐松 , , 胡波涛 , 陆佳政

腐蚀学报(英文) doi:10.11903/1002.6495.2015.145

综述了电化学腐蚀电位、电化学阻抗谱、电化学噪声、声发射等几种在线腐蚀监测技术在高温高压水环境中应用的研究现状,分别讨论了每种技术在数据获取和解析方面存在的困难与解决的办法,指出了该领域存在的主要问题及进一步的研究方向.

关键词: 在线腐蚀监测 , 高温高压水 , 电化学阻抗谱 , 电化学噪声 , 声发射

变压器油中腐蚀性硫与铜离子综合处理研究

万涛 , 周舟 , , 钱晖 , 何铁祥

绝缘材料 doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2016.02.013

变压器油中存在腐蚀性硫和铜离子会严重威胁变压器的安全稳定运行.针对腐蚀性硫和铜离子综合治理这一技术难题,采用吸附法对变压器油进行脱除处理.结果表明:经过84 h吸附处理,油中铜离子含量从1.2 mg/kg降至0.2 mg/kg,介质损耗因数从1.57%降至0.057%,体积电阻率从3.6 × 1010Ω·m升至1.96 × 1012Ω·m,总硫含量从550.1 mg/kg降至380.8 mg/kg,腐蚀性硫含量从51.6 mg/L降至18.1 mg/L.绕组绝缘电阻提高约3倍,吸收比恢复正常.处理过程对抗氧剂T501含量、水分、酸值、界面张力和击穿电压没有不良影响.

关键词: 变压器油 , 铜离子 , 腐蚀性硫 , 绕组绝缘电阻

同材料三电极体系研究接地网材料土壤腐蚀

查方林 , , 徐松

腐蚀与防护

采用电化学阻抗谱(EIS),以同材料三电极为测试体系研究了Q235钢、紫铜和热镀锌钢在土壤中的腐蚀行为,采用金相显微镜观察了腐蚀产物形貌,并比较了紫铜和热镀锌钢的耐蚀性.结果表明,Q235钢发生了较严重的腐蚀,腐蚀产物层疏松,腐蚀介质在产物层中浓缩,造成了Q235钢的点蚀;紫铜表面生成了致密的灰褐色钝化膜,膜层电阻随时间上升,在第9天时最高,之后维持稳定;热镀锌钢表面生成了淡黄色的疏松覆盖层,镀层电阻随时间先升后降,在第5天时最大,镀层具有一定的自修复功能.紫铜耐蚀强于热镀锌钢.

关键词: 土壤腐蚀 , 紫铜 , 热镀锌钢 , EIS , 膜层电阻

随机短纤维复合材料微结构力学分析

勋欣 , , 张静萍

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2000.01.013

运用随机介质微观力学的方法,对短纤维复合材料的弹性模量进行了分析,并给出了与微观性能相联系的计算公式.通过对铝基碳化硅增强短纤维复合材料的计算和试验,验证了这种分析方法.

关键词: 增强复合材料 , 本构方程 , 微观力学

不同埋地深度下铜质接地网材料的腐蚀特性

查方林 , , 何铁祥

材料保护

埋地深度是接地网防腐蚀的重要指标,目前对其研究较少.采用交流阻抗谱(EIS)、线性极化法研究了紫铜材料在不同深度土壤中的电化学腐蚀特征,分析了不同深度土壤理化性质的差异对钝化膜生长过程及紫铜腐蚀速率的影响;通过扫描电镜(SEM)和X射线光电子谱(XPS)技术检测了腐蚀后紫铜的表面状况和腐蚀产物的元素价态及成分.结果表明:水力淋洗使盐类离子在深层土壤中富集;紫铜在埋地25 cm深处钝化膜仅需1周即可生长完成,氧气的氧化使致密的Cu2O膜转化生成CuO膜,膜层保护作用较差,引发紫铜的点蚀,腐蚀后期钝化膜大面积脱落;埋地45 cm深处紫铜钝化膜生长缓慢,长达41 d,但膜层完整致密,保护作用强,其主要成分为Cu2O;腐蚀70 d后,埋地25 cm紫铜腐蚀电流密度为91.01 nA/cm2,而45 cm深处紫铜仅为7.56 nA/cm2.

关键词: 土壤腐蚀 , 埋地深度 , 紫铜 , Cu2O膜 , CuO膜 , 膜层电阻

紫铜在土壤浸出液中的电化学腐蚀行为研究

查方林 , , 徐松

腐蚀学报(英文) doi:10.11903/1002.6495.2013.315

采用电化学阻抗谱(EIS)和动电位扫描研究了紫铜在酸性和碱性土壤浸出液中的腐蚀行为,并用频率调制(EFM)方法测量了紫铜的腐蚀电流密度Icon.结果表明:紫铜在腐蚀过程中表面生成了钝化膜,溶液中Cl,NO3-和SO42-等离子会延长钝化膜的生长期;在酸性介质中,靠近溶液侧的钝化膜会转化成结构疏松的外层,膜层的转化使钝化膜的保护作用减弱;腐蚀20d后,碱性介质中紫铜的Icon.为4 μA/cm2左右,酸性介质中k约为25 μA/cm2,紫铜耐酸蚀性较差.

关键词: 紫铜,土壤浸出液 , EIS , EFM , 钝化膜

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