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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留

王会锋 , 董小海 , 贾斌 , , 刘进玺 , 钟红舰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12031

建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m ×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯( DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯( DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数( r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差( n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-串联质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 塑化剂 , 蔬菜

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

开封济河水系底泥重金属污染与潜在生态风险评价

王洪涛 , 张俊华 , 张天宁 , 姜玉玲 , 丁少峰 , 郭廷忠

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2015123101

济河水系开封段底泥为研究对象,沿河采集75个底泥样品,测定了样品中重金属Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的含量,并采用富集系数法分析重金属富集污染程度和潜在生态风险指数法评价重金属的潜在生态风险.结果表明,济河开封段底泥Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn平均含量分别为24.51、67.86、290.65、28.46、115.34、1936.95 mg·kg-1,远高于我国潮土背景值.富集系数分析表明,底泥各重金属污染程度由高到低依次为:Cd(146.10) >Zn(19.62)> Cu(9.89) >Pb(3.83) >Cr(0.89) >Ni(0.88),其中Cd、Cu、Zn已显著富集污染,Cr、Ni无明显富集污染.生态风险评价结果表明,底泥各重金属平均潜在生态风险系数的大小顺序依次为:Cd>Cu>Zn>Pb>Ni>Cr,6种重金属综合潜在生态风险指数(RI)平均值为7259.21,属于很强生态风险,RI“很强”等级样点主要分布在黄汴河、化肥河、济河下游及马家河下游河段,镉是最主要的潜在生态风险因子.

关键词: 开封市 , 济河 , 底泥 , 富集 , 潜在生态风险

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