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碱土金属复合氧化物的光催化性能研究

阎建辉 , 刘强 , , 黄可龙

功能材料

用柠檬酸法制备了碱土金属钙钛矿和二氧化钛复合氧化物,X射线衍射和电子显微镜等技术分析了样品的晶相组成、含量以及粒径等.以紫外杀菌灯为光源,甲基橙水溶液为被降解物,对所制备的系列复合氧化物进行了光催化活性评价.实验结果表明:在相同条件下,最佳配比的复合氧化物的光催化活性顺序为:钙复合氧化物>钡复合氧化物>锶复合氧化物>镁复合氧化物.以n(Ca):n(Ti)=3:7配比制得的复合氧化物具有最好的光催化活性,分析结果表明,在500℃下焙烧4h后,其复合物粒径约10.2nm,光照3h,对甲基橙的降解率达90%.

关键词: 柠檬酸法 , 碱土金属 , 复合氧化物 , 光催化活性

聚吡咯的化学氧化合成及其对金属镁的防腐蚀性能研究

李倩倩 , 黄健涵 , 刘素琴 , , 黄可龙

功能材料

以吡咯为单体、三氯化铁为氧化剂、化学氧化合成了本征态聚吡咯,用红外光谱对其结构进行了表征.以本征态聚吡咯为功能成分,环氧树脂为成膜物质,研究了含有聚吡咯的涂层对金属镁的防腐性能,并考察了不同含量的本征态聚吡咯涂层对金属镁的防腐性能的规律.结果表明,本征态聚吡咯对金属镁有防腐能力,在聚吡咯含量为0.55%时防腐性能最强,此时共混体系表现出良好的相容性.

关键词: 化学氧化法 , 聚吡咯 , 极化曲线 , 防腐性能

铜冶炼厂低铟烟尘中浸取有价金属的研究

, 雷坚志 , 郑有材 , 熊义期

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.01.019

针对铜冶炼厂低铟烟尘中有价金属的综合回收工艺路线的设计,分别考察了硫酸浓度、液固比、浸出时间、浸出温度、氧化剂和添加剂对烟尘中不同金属浸出率的影响.提出了从烟尘中浸取有价金属的最佳工艺条件:硫酸初始浓度2.0mol·L-1,液固比6:I,浸出时间4 h,浸出温度75℃.在该工艺条件下,铟的浸出率达到75.6%,而锌、镉、铜的浸出率分别达到98.3%,90.8%,4.6%,铅和铋主要留在滤渣中.

关键词: 工业烟尘 , , 综合回收 , 浸出工艺 , 浸出率

新型无毒发黑膜的耐腐蚀性能

, 赵维

腐蚀与防护

以发黑膜的耐腐蚀性为检验指标,通过单因素试验和正交试验,研制了一种用于钢铁表面防腐蚀处理的新型无毒发黑液,并讨论了配方成分对发黑膜耐腐蚀性的影响.扫描电镜(SEM)结果显示在A3钢表面形成了致密的发黑膜.电化学试验结果表明该发黑膜提高了金属表面的腐蚀电位,大大减缓了基体材料的腐蚀速率.

关键词: 化学转化膜 , 无毒 , 发黑 , 极化曲线

常压溶胶-凝胶法合成SiO2气凝胶的研究

, 区叶秀

硅酸盐通报

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在常压溶胶-凝胶法中引入新的表面改性技术,合成了疏水性SiO2气凝胶.对样品分别进行了傅立叶转换红外线光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、比表面(BET)表征.结果表明,产品粒径约为13 nm,孔径分布在2~110 nm,密度为110 kg/m3和比表面高达827.56 m2/g,并具有优良的疏水性能,属于由均匀球状粒子构成的具有连续网络结构的低密度多孔疏水性SiO2气凝胶.

关键词: 二氧化硅气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 表面改性 , 常压干燥

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

复合材料机翼棒气动弹性优化设计

肖志鹏 , 万志强 , 杨超 , 吕斌

复合材料学报

针对气动弹性结构,利用遗传-敏度混合算法开展棒优化设计.以大展弦比复合材料机翼的棒气动弹性结构优化设计为例验证了棒设计方法的适用性和有效性,比较了棒结构优化设计与传统优化设计的区别.研究结果表明:在设计变量存在不确定性的情况下,考虑棒性约束优化得到的结构较传统优化结构具有更好的抗干扰性;但棒性的满足是以增加结构质量为代价的,棒性要求越高,结构增重越明显.

关键词: 气动弹性 , 棒结构设计 , 混合算法 , 复合材料 , 配平 , 颤振

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

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