关瑾
,
杨晶
,
毕玉金
,
石爽
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.023
利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体.考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响.优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93:7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm.在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49% (n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55% (n=6).所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点.
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
手性分离
,
泰妥拉唑对映体
陈星
,
关瑾
,
王慧泽
,
李云
,
史哲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01111
建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE).考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响.在缓冲溶液为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 7.5)、分离电压15 kV的优化条件下,6 min内即可实现分离.香兰素和邻位香兰素在10～240 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999.9和0.999.7;方法的检出限均为1.0 mg/L(信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.19%～0.73%.该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果.
关键词:
毛细管区带电泳
,
香兰素
,
邻位香兰素
,
同分异构体
关瑾
,
王慧泽
,
任丽艳
,
牛秋玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08055
建立了同时测定乙醛酸和草酸的毛细管区带电泳法.考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响.在缓冲溶液为20 mmol/L硼砂-5.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾(pH9.0)、分离电压20 kV、检测波长212 nm的优化条件下,11 min内即可实现对目标物的分离.乙醛酸和草酸分别在0.8～20 g/L和1.2 ～20g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 3和0.997 5；方法的检出限分别为0.2和0.4 g/L(信噪比为3)；样品的加标回收率为98.3％～102.5％,相对标准偏差为0.35％ ～0.61％.该方法操作简便、快速、成本低廉,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果.
关键词:
毛细管区带电泳
,
乙醛酸
,
草酸
胡铁
,
皮少峰
,
王烨
,
高海丽
,
孙汉洲
,
黎继烈
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40024
研究了以9,10-环亚甲基假紫罗兰酮为原料,经关环反应合成鸢尾酮的工艺,并对该关环反应机理进行了初步探讨.实验结果表明,适宜的工艺条件为:反应温度-70℃,物料摩尔比n(9,10-环亚甲基假紫罗兰酮)∶n(氯磺酸)为1∶4,反应45 min,鸢尾酮的收率为90.1％.产品中α-鸢尾酮、β-鸢尾酮和γ-鸢尾酮的含量分别为60.2％、29.0％和8.0％(GC,峰面积归一化法);采用NMR确证了α-鸢尾酮的结构.关环反应机理的初步探讨表明关环反应应在低温下快速完成.
关键词:
鸢尾酮
,
关环反应
,
环亚甲基假紫罗兰酮
,
α-鸢尾酮选择性
杨照金
,
邹一峰
,
张志方
,
王业宁
金属学报
AuCd合金的马氏体相变内耗峰随着热循环次数的增加而升高。金相观察表明这与相界面的增多有关。并提出了一个应力感生界面位错运动的静滞后损耗模型。在Ms点以上测得一个新的内耗峰,是一个和热激活有关的弛豫峰。含46.1at。％Cd的AuCd合金在几次循环测量后,可使立方(?)正交相变变为立方(?)六方相变,对这一变化的机理进行了分析。
关键词:
陈金平
,
韩永滨
,
李嫕
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.05.484
研究了六苯基苯衍生物的分子内光化学关环脱氢反应,与热化学关环脱氢反应不同,光化学关环脱氢反应只生成关一个环的产物.光化学关环脱氢反应过程中,氧化剂种类、用量以及溶剂对关环脱氢产物的产率具有显著影响,在正己烷溶剂中,以单质碘为氧化剂进行光化学关环脱氢反应,关环产物产率可达91％.
关键词:
六苯基苯
,
光化学关环脱氢反应
,
氧化
简嫩梅
,
韩磊
,
徐涛
膜科学与技术
分离膜是一种用于浓缩、分离、提纯的功能材料.但分离膜由于自身材料的限制,存在易受污染、使用寿命短等问题.在分离膜上接枝PNIPAAm,可以改善分离膜的亲水性,获得抗污染性;同时可获得温敏性,得到温控开/关分离膜.论述了近年来接枝PNIPAAm温敏改性在温控开/关分离膜上的研究概况及进展.
关键词:
温控开/关分离膜
,
温敏性
,
抗污染性
隋延辉
黄金
doi:10.11792/hj20160801
中亚地区作为“一带一路”沿线国家,近年来已成为全球矿业投资的主战场.境外投资牵涉到企业自身税务筹划与所在国政府税收政策.对于矿业投资项目,尚需弄清有关矿产资源使用税费方面的问题.“矿权税”与“开采税”无疑是当前在中亚开展矿产资源项目并购投资中的热点问题.该文对中亚各国与矿产资源使用有关的税费进行了分类,对资源税费有关术语进行了厘定和解读,并提出应对政策风险之对策.
关键词:
中亚
,
矿权税
,
开采税
,
黄金
,
税基
