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一锅法绿色合成烯酰胺和1,3-二炔

梁浩 , 任智卉 , 王尧宇 , 关正辉

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60220-5

结合绿色化学概念,将酮肟还原酰化和末端炔氧化偶联在一锅进行反应,发展了一种Pd/Cu协同催化一锅绿色合成烯酰胺和1,3-二炔的新方法。该方法无需外加任何氧化剂和还原剂,可同时得到烯酰胺和1,3-二炔,产率高,反应条件温和。

关键词: 绿色合成 , 酮肟 , 末端炔 , 烯酰胺 , 1,3-二炔

正渗透的机理

方彦彦 , 田野 , 王晓琳

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.06.020

正渗透技术是一种新兴的利用渗透原理的膜分离技术,能自发进行,无需外加压力即可实现,为水资源和环境问题提供了低能耗、高效率的解决途径.近年来正渗透技术在国际上得到了广泛的重视,相关的研究正快速发展.文章详细总结了正渗透机理方面的研究进展,深入分析了正渗透的整个动力学过程,为正渗透膜的设计和制备与驱动溶质的选择和开发提供了理论基础.

关键词: 正渗透 , 渗透压 , 机理 , 膜

关环反应合成鸢尾酮

胡铁 , 皮少峰 , 王烨 , 高海丽 , 孙汉洲 , 黎继烈

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40024

研究了以9,10-环亚甲基假紫罗兰酮为原料,经关环反应合成鸢尾酮的工艺,并对该关环反应机理进行了初步探讨.实验结果表明,适宜的工艺条件为:反应温度-70℃,物料摩尔比n(9,10-环亚甲基假紫罗兰酮)∶n(氯磺酸)为1∶4,反应45 min,鸢尾酮的收率为90.1％.产品中α-鸢尾酮、β-鸢尾酮和γ-鸢尾酮的含量分别为60.2％、29.0％和8.0％(GC,峰面积归一化法);采用NMR确证了α-鸢尾酮的结构.关环反应机理的初步探讨表明关环反应应在低温下快速完成.

关键词: 鸢尾酮 , 关环反应 , 环亚甲基假紫罗兰酮 , α-鸢尾酮选择性

负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再辉行为

谢发勤 , 吴向清 , 李金山 , 傅恒志

材料导报

研究了63～292K热力学过冷度范围内,Cu-Ni单相合金的凝固组织演化规律,分析了负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再辉行为.结果表明:①负温度梯度熔体凝固的冷却曲线上有较明显的形核特征;②在负温度梯度熔体凝固冷却曲线的快速再辉阶段,出现了明显的"二次再辉"特征,此"二次再辉"的本质有别于慢速凝固阶段的二次再辉,因此称之为"伪再辉".

关键词: 负温度梯度 , 过冷度 , 过冷凝固 , 再辉

双辉等离子渗Ta改性层的组织及耐蚀性

毕强 , 张平则 , 黄俊 , 魏东博 , 李伟

中国腐蚀与防护学报

用双辉等离子表面冶金技术在Q235钢表面制备Ta改性层。用XRD，SEM，EDS，电化学腐蚀和中性盐雾试验分析Ta改性层的组织特征、成分和耐蚀性能。结果表明，Ta改性层与基体结合良好，厚度为32μm左右。改性层中Ta元素含量呈梯度分布，主要物相为α-Ta。双辉等离子表面渗Ta处理后试样的耐蚀性明显优于基材。

关键词: 双辉等离子表面冶金 , Ta改性层 , 极化曲线 , 电化学阻抗 , 中性盐雾试验 , 抗腐蚀性

双辉等离子渗Ta改性层的组织及耐蚀性

毕强 , 张平则 , 黄俊 , 魏东博 , 李伟

中国腐蚀与防护学报

用双辉等离子表面冶金技术在Q235钢表面制备Ta改性层。用XRD，SEM，EDS，电化学腐蚀和中性盐雾试验分析Ta改性层的组织特征、成分和耐蚀性能。结果表明，Ta改性层与基体结合良好，厚度为32μm左右。改性层中Ta元素含量呈梯度分布，主要物相为α-Ta。双辉等离子表面渗Ta处理后试样的耐蚀性明显优于基材。

关键词: 双辉等离子表面冶金 , Ta改性层 , 极化曲线 , 电化学阻抗 , 中性盐雾试验 , 抗腐蚀性

脱铝对红辉沸石结构及结晶度的影响

李酽 , 岳明波 , 汪信 , 杨绪杰 , 陆路德

功能材料

以盐酸对红辉沸石进行了脱铝,用X射线衍射、红外光谱和化学分析手段对样品做了表征.探讨了酸用量与红辉沸石脱铝量、结晶度、结构变化之间的关系.结果表明,盐酸对红辉沸石脱铝速度快,脱铝量随着盐酸用量的增加而增加.随着脱铝的进行,样品的衍射峰位移呈周期性变化,面网间距总体减小,且呈现减小-增大-减小的规律性变化.随着脱铝度的提高,在3700～3200cm-1波数范围内,出现新的吸收峰,与羟基窝的生成和变化相关.在不补硅的情况下深度脱铝,容易导致红辉沸石骨架结构崩塌.

关键词: 红辉沸石 , 脱铝 , 分子筛 , 结晶度 , X射线衍射 , 红外光谱

某难选贫辉碲铋矿的选矿工艺研究

冯海亮 , 车小奎 , 郑其 , 马立成 , 王雷

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.07.009

碲被广泛应用于冶金、电子、化工、玻璃、陶瓷及医药等行业和领域,特别是在新能源新材料、国防与尖端技术领域中具有不可替代性,是一种具有重大前景的战略资源.某贫碲矿石矿物组成复杂,共生关系密切,同时部分磁黄铁矿在磁性、可浮性与辉碲铋矿相似,属较难分选矿物.针对矿石特点,采用磁-浮选联合的选矿工艺以及粗精矿再磨工艺,解决了辉碲铋矿与磁黄铁矿难分离的问题.试验选取乙硫氮与丁基黄药作为浮选辉碲铋矿的混合捕收剂,氧化钙、水玻璃与亚硫酸钠作为脉石矿物与硫铁矿的抑制剂,经预先弱磁选脱硫,脱硫尾矿经两次粗选,一次扫选,粗精矿再磨两次精选,可获得Te精矿品位为18.94％,回收率为91.40％的良好指标.磁-浮选联合流程及粗精矿再磨工艺,改善了Te的浮选指标,实现了难选低品位辉碲铋矿的有效回收,研究结果可为该地辉碲铋矿物的有效开发利用提供技术指导.

关键词: 辉碲铋矿 , 磁-浮联合流程 , 粗精矿再磨 , 乙硫氮

深过冷Ni80.3B19.7合金的再辉和非规则共晶的形成

材料研究学报

采用熔融玻璃净化结合气体保护的方法,使Ni80 3B19 7过共晶合金获得了407 K的大过冷度,研究了其在不同过冷度下快速凝固过程中的再辉行为.结果表明,Ni80 3B19.7过共晶合金在0～112 K过冷度范围内无明显再辉,在112～323 K过冷度范围内,其再辉曲线表现为两个再辉峰,而在323～407 K过冷度范围内,其再辉曲线为一个再辉峰.初生固相含量的随着过冷度的增大而增大,导致一次再辉度随着过冷度的增大而增大.深过冷Ni80 3B19.7合金凝固组织中非规则共晶的形成,归因于共晶两相在快速凝固阶段以自由枝晶的形式进行的非耦合生长和再辉后的慢速凝固阶段两相枝晶所发生的形态上的转变.

关键词: 金属材料 , 过共晶合金 , 深过冷 , 再辉行为 , 非规则共晶 , 非耦合生长

奥氏体不锈钢表面双辉等离子渗锆的动力学

蔡航伟 , 高原 , 马志康 , 王成磊

机械工程材料

利用双辉等离子渗金属技术在0Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢表面制备了一层均匀、致密、呈良好冶金结合的渗锆合金层,并对1 060℃下的渗锆动力学进行了研究.结果表明:随着距锆合金层表面距离的增加,锆元素的含量呈梯度递减,扩散系数逐渐减小,而扩散激活能逐步增大;在1 060℃采用双辉等离子技术渗锆时,渗锆合金层表层的空位密度为2.945×(1012～1013) cm-2,与相同温度下采用常规渗金属工艺相比,提高了1～2个数量级.

关键词: 双辉等离子渗金属技术 , 渗锆合金层 , 离子轰击 , 动力学 , 空位密度