田宏哲
,
王华
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.008
采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分.采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物以及片剂中的几种主要异黄酮类化合物做了结构分析,发现葛根素是主成分(提取物中其平均质量分数是13.32% ;片剂中每片含量19.28～24.34 mg).对微量未知化合物,用它们的子离子谱图与已知化合物的谱图比较,推测其成分为3'-甲氧基葛根素和3'-甲氧基大豆苷.
关键词:
反相毛细管液相色谱
,
液相色谱-电喷雾离子质谱
,
葛根异黄酮
,
葛根素
,
中药
王涵文
,
苗虹
,
朱道乾
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.004
发展了一种采用毛细管气相色谱柱切割-反吹技术分析汽油中芳烃的方法.利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n-C10的脂肪族化合物之后,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析.该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃.该方法可在15 min内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的相对标准偏差(RSD)≤3%,切割误差为±5 s时分析结果的RSD≤4%.文中还对该方法的装置和部分应用进行了讨论.
关键词:
气相色谱
,
毛细管柱
,
柱切割
,
归一化
,
芳烃
,
汽油
杨丙成
,
关亚风
,
黄威东
,
车迅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.009
基于共聚焦检测,研制了一台便携式激光诱导荧光检测器.该系统具有体积小、重量轻、成本低等特点;成像观察校准系统使日常校准非常简单.采用毛细管电泳和流动注射方式对该体系性能进行了评价,以Cy5染料与Cy5标记的色氨酸作为检测物质,其检测下限为3.7 nmol/L,线性范围为103.
关键词:
共聚焦检测
,
激光诱导荧光
,
微流控系统
,
检测器
马继平
,
陈令新
,
朱道乾
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.003
利用自制的台锥形色谱柱内谱带流型可视化研究装置,对台锥形色谱柱内样品谱带的流型进行研究.将以有机玻璃为柱管、内填C18色谱固定相的色谱柱浸入无毒溶剂丙三醇池中,以消除圆柱或圆锥的透镜效应.当以环己烷为流动相时,即使在中心点进样的情况下也可清晰地观察到色谱柱内有色样品碘的谱带流型.流型图像的数字信号利用数码照相机获取.通过对入口内径大于出口内径的台锥形与出入口内径相同的圆柱形柱内样品谱带的流型研究发现,在相同的实验条件下,台锥形柱内呈现与圆柱形柱内样品谱带流型曲率方向相反的抛物线流型.这是由台锥形柱特殊的结构造成的.由于台锥形柱斜面的存在使流体在管壁区的受力情况不同于圆柱的管壁区,因此通过改变台锥形柱的结构有可能获得具有塞子状的流型,这对于提高色谱柱柱效具有重要指导意义.
关键词:
液相色谱
,
流型
,
可视化
,
台锥形柱
谭峰
,
杨丙成
,
陈令新
,
马继平
,
王海龙
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.010
研制出电容耦合非接触电导检测器,检测器使用两个5 mm长的管状电极套在分离毛细管的外面,电极相距2 mm并与函数信号发生器连接.对影响检测器检测限和线性范围的激发频率、峰峰电压(Vp-p)等因素进行了考察,结果发现频率为25～35 kHz、Vp-p在30 V时检测器有最佳的信号噪声比;以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-组氨酸(His)为缓冲体系,用自制的检测器对Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+和Ba2+等几种常见的无机离子进行了毛细管电泳分离检测,优化了缓冲溶液的pH值、浓度和分离电压等条件,当缓冲液中MES与His的浓度均为10 mmol/L、pH值为5.0和分离电压为10 kV时,体系有最好的分离效果;在最佳的分离检测条件下,6种离子的检测限依次为:16,13,5,10,10和8 μmol/L,响应线性范围为10-6～10-3 mol/L,相关系数大于0.999.
关键词:
电容耦合非接触电导检测器
,
毛细管电泳
,
无机阳离子
