林保银
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.015
建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法.鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化.采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测.11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998.在高、中、低三个添加水平下的回收率为56% ～119% ,批内相对标准偏差为0.4% ～16.1% ,批间相对标准偏差为1.4% ～23.0% .检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg.该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
喹诺酮类药物
,
鸡肉
黎大健
,
李军浩
,
李彦明
绝缘材料
研究了基于多传感器的变压器特高频局部放电定位关键技术——时延估计方法和定位算法，阐述了时延估计方法、原理以及实现流程，并对定位算法进行了说明。结果表明：基于最小均方算法（LMS）的自适应时延估计法具有较高的精度，模拟退火算法计算出的放电源位置与真实放电源的位置距离最近，两者相结合能够判断放电信号的来源，并实现放电源的定位。
关键词:
特高频
,
局部放电
,
定位
李世昌
,
敖晓娟
,
王庆
,
王浩江
,
谭卓华
,
王飞
,
杨育农
合成材料老化与应用
抗氧剂2,2’-亚甲基双(6-壬基对甲酚)合成研究中的关键中间体2-壬基对甲酚通过羰基还原制备,羰基还原可以通过黄鸣龙反应或克莱门森反应实现,本研究对比了这两种反应在2-壬基对甲酚制备中的应用.
关键词:
羰基还原
,
亚甲基
,
黄鸣龙反应
,
克莱门森反应
岳振峰
,
林秀云
,
唐少冰
,
陈小霞
,
吉彩霓
,
华红慧
,
刘昱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.009
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10～100 μg/kg,平均回收率为62.4%～102%,相对标准偏差为1.4%～11.9%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
喹诺酮类药物残留
,
动物组织
芦天亮
,
杜中田
,
刘俊霞
,
陈晨
,
徐杰
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60208-4
脂肪伯醇催化转化制备相应的醛是具有挑战性的课题,目前多采用负载的单金属铜基催化剂。本文报道了双金属催化剂Cu-Ni/γ-Al2O3催化3,3-二甲基-1-丁醇脱氢制备相应的醛,在相同反应条件下, Cu-Ni/γ-Al2O3比单金属催化剂Cu/γ-Al2O表现出更高的催化活性,能将一系列脂肪伯醇高选择性转化为相应的醛。
关键词:
脂肪伯醇
,
醛
,
铜-镍
,
催化
,
脱氢
林黎
,
张毅
,
涂小珂
,
谢丽琪
,
岳振峰
,
康海宁
,
吴卫东
,
罗耀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10029
建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化，采用 Poroshell EC-C18色谱柱分离，含0.1％甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾串联质谱正离子模式扫描，多反应监测（ MRM）模式检测，外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液，以降低基质对离子化干扰造成的基质效应，25种喹诺酮类药物在1~200 mg／kg 范围内线性关系良好，相关系数（ r）在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg／kg，在1、5、10 mg／kg 3个加标水平下，水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4％~105％，相对标准偏差（ RSD）为4.54％~19.7％（ n=6）。结果表明，该方法简便、快速、准确，适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。
关键词:
液相色谱-电喷雾电离串联质谱
,
喹诺酮
,
化妆品
